Способ каталитического восстановления фосфорно-молибденовой гетерополикислоты

Способ каталитического восстановления фосфорно-молибденовой гетерополикислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

!!. . ):-,.

ОПИСАНИЕ ИЗОБ E НИЯ

К АВТОРСКОМУ 0ВИДЕ ЯЛЬ&Щ

Подггггсипя грг/ига Л 193

М. Л. Цап

СПОСОБ КАТАЛИТИЧЕСКОГО ВОССТАНОВЛЕНИЯ

ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОИ ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЪ|

Заявлено 6 февраля 1960 г. за Ха 663410/30 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете 1Чинистров СССР

Опубликовано в «Бголлетене изобретений» Л 24 за !960 г.

Известны различные методы каталитического восстановления фосфорномолибденовой гетерополикислоты, например с применением в качестве восстановителя сернокислого гидразина и кипячением полученного раствора на водяной бане, длительны и связаны с необходимостью проведения анализа почвенных образцов в условиях стационарной лаборатории, Новым в предложенном методе для количественного определения фосфорной кислоты является применение амидола в качестве восстановит<. ля, растворенного в 10 /в сульфите, в присутствии сер ной меди как катализатора. Почвенные анализы на содержание фосфора проводяг

В ПОЛЕВЫХ УСЛОВIIII:<.

Оптимальные условия восстановления растворов, содержащих

0 — 1,4.10 " 11.г, РаОв, следующие;

1Н1 = — 0,5 и, по серной кислоте, концентрация гептамолибдата аммония 1.10 з, сернокислой меди 2,5.10 - пг.г, амидола 2.10 - 11 г.

Измерение спектра поглощения ФМК восстановленной амидолом показало, что абсцисса максимума светопоглощения синей ФМК соотвегс-.вует i..„„,, =825 пгр1, как и в случае применения сернокислого гидразина или аскорбиновой кислоты (2,5!. Молярный коэффициент светопоглощения восстановленной амидолом Ф.д1К, измеренный при этой длине волны, равен 3,2.10 4, Техника восстановления фосфорномолибдеиовой гетерополикислоты в почвенных вытяжках или растворах заключается в следующем: пятидесятимиллиметровую колбу BHocSIT, при помощи точно отградуп1зован ной IIHIICTI

40 лгл, добавляют 5 лг.г медномолибденового реактива (1 н. раствор сернокислой меди и 2,5% раствор гептамолибдата аммония в 10 н. серной кислоте, взятые в отношении 1: 1), 5 пг.г восстановителя (свежеприПредмег изоб ре e!!H>!

Способ каталитичсского восстановления фосфорцомолпбдеповой ге терополикислоты, О т л и ч а ю щ и Й с я тем, что, с ц - лью у!Iрощения и ускорения процесса получения синего ф )сфорномолибдепового комплск са и повышения его устойчивости (стабильности светопоглощения! и сильно кислой среде, фосфор!номолибденову!О гетерополикислоту восстанавливают при комнатной температуре с помощью ампдо IB, растворенного в110о!о cуль11)итс, в присутствии катализатора -- сернок!)слой меди.

Текред А. А. Кал)ышникова Корректор 1Осупо)а

Редактор М. И. Ьородина

Формат оулс 70, с,108 /„

Тираж 450

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 ко r. и открытий

11одп. к печ, !ОА 11-61

Зак. 5824 д. 2/б.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР, Москва. Петровка, 14.

l О Овлеп нь1!l H 01 фи:(ьтрова!!н!>1!! 4 )!!) р)!с ВО1) ам l!до;! а H 10 !i) () Bc 1130ð0 зуль!1)ита1 доводят водой до метки и взбал!ыва!От. В одну из колб вносят в таком )ке порядке все реактивы, участвующие в реакции образования ФМК, кроме опредяляемого фосфора. Зт!)т раствор является контрольным, нулевым. Спустя 10 — 15 минут после добавления BoccTBHU вителя, растворы фотометрируют на спектрофотомстре СФ-4 при,„,к, =825,!!р или на фотоэлектрокалорпметре типа Ф31 =-56 или др. пр:! красном светофильтре.

Пользуясь заранее составленным колибровочным графиком ll pcзуJIbTBTBMH фотометрирова)ния, Определяют содер)канне фосфОра В миллиграммах в 50 .!!л исследуемого растьора, а после соответствующего пересчета — в 100 г llo шы или в 1!с. 1),!по!! павсскс анализируемого в;щества.