Способ получения светлых горных восков

Способ получения светлых горных восков

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается способа получения светлых очищенных горных ВОСКОВ, особенно пригодных для изготовления самоблестящих восков или . ВОСКОВ аналогичного качества. Воск, согласно изобретению, получают путем окислительной очистки смесью серной кислоты и щелочного бихромата смеси ВОСКОВ, имеющей кислотное число 40- 80 мгКОН/г и содержащей 40-80 мас.% горного воска и 20-60 мас.% частично обессмоленного сырого и окисленного азотной кислотой сырого горного воска . Расход окислителя в пересчете на CrOj составляет 20-80% от массы носков, В результате очистки получают светлые очищенные горные воски с различным содержанием восковых кислот, которые затем можно модифицировать. с (Л 00 4; 05 ел СО

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (5)) 4 С 10 G 73/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ (в (I

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (89) DD 160547 (48) 14.09.83 (21) 7772491/04 (22) 09.06.82 (31) WPC 10 G/231129 (32) 25.06.81 (33) DD (46) 23.10.87. Бюл. У 39 (71) ФЕБ Петролхемишес Комбинат

Шведт (DD) (72) Гюнтер Фукс, Вольфганг Хельбиг, Гюнтер Хильдебрандт, Ульрих Клетт, Отто Кернер и Паул Радке (DD) (53) 665.772.032.2(088.8) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕТЛЫХ ГОРНЫХ

ВОСКОВ (57) Изобретение касается способа получения светлых очищенных горных восков, особенно пригодных для изготовления самоблестящих восков или восков аналогичного качества. Воск, согласно изобретению, получают путем окислительной очистки смесью серной кислоты и щелочного бихромата смеси восков, имеющей кислотное число 4080 мгКОН/г и содержащей 40-80 мас.X горного воска и 20-60 мас.Х частично обессмоленного сырого и окисленного азотной кислотой сырого горного воска. Расход окислителя в пересчете на

СгО составляет 20-80Х от массы восков.

В результате очистки получают светлые очищенные горные воски с различным содержанием восковых кислот, которые затем можно модифицировать.

1346659

Изобретение касается способа получения светлых очищенных горных восков, которые пригодны как исходный продукт для получения самоблестящих восков

5 для натирания пола.

Известно множество способов очистки сырого горного воска °

Известные способы очистки, использующие агенты, выделяющие кислород, 10 например перманганат калия, перекись водорода или щелочные хлораты, не достигли крупнопромышленного масштаба в связи с невысокой степенью очистки (V< elak Ч. "Chemic und Technolo- 15

gie des Montanwachses" Praga, 1959, р. 527-529).

Известны способы, в которых в качестве окислителя используют серную и хромовую кислоты и/или бихроматы 20 (патент СССР У 426371, кл. С 10

G 73/00, 1974, патент СССР Р 383314, кл. С 10 С 73/00, 1973).

Недостатком их является большая затрата электроэнергии, особенно в случае применения хромовой кислоты и ее электролитической регенерации.

При применении бихроматов для достижения нормального режима процесса и для получения светлых рафинатов 30 кислотным числом выше 80 мг КОН/r надо применять значительный избыток окислителя. Высокие стоимости вспомо35 гательных веществ отрицательно влияют на экономию этих способов.

Цель изобретения — устранение недостатков состояния техники и получение светлого очищенного горного воска, в особенности в целях изготовления самоблестящих восков или вос- 40 ков аналогичного качества.

Пример 1. В кислотоупорный смеситель с обогревом вместимостью в 10 м вводят 1500 кг смеси сырых продуктов, состоящей из 750 кг

45 частично обессмоленного сырого горного воска и 750 кг окисленного азотной кислотой продукта, полученного из частично обессмоленного сырого горного воска. Кислотное число смеси сырых продуктов 75 мг КОН/г. Для проведения окислительной очистки смесь сырых продуктов эмульгируют в течение

30 мин при 110-115 С в 2648 л серной кислоты содержанием Н S04 600 г/л.

Окислительный раствор, состоящий из

1180 кг бихромата натрия и 800 л воды, прибавляют 45 мин. В течение дополнительного времени реакции 150 мин добавляют дополнительно дальнейшие

220 л концентрированной серной кислоты содержанием Н SO 1800 г/л. Температура реакции повышается от 118 до

125 С. Для ускорения разделения смеси на сырой рафинат и раствор соли хрома (111)путем снижения температуры реакционной смеси в конце реакции добавляют 1000 л воды, нагретой до о

80 С. По истечении 30 мин смесь разделяют на раствор соли хрома (III) и сырой рафинат. Раствор соли хрома (III) путем добавления бихромата натрия и дополнительным восстановлением при помощи формалина перерабатывают в товарный хромовый дубитель, Из сырого рафината промыванием разбавленной свежей серной кислотой выводят хром и затем сырой рафинат подвергают дополнительной отбелке при помощи 2 об,X

257-ного раствора хлората натрия.

Выход очищенного воска 94 мас.X в пересчете на использованную смесь сырых продуктов.

Показатели рафината: кислотное число 109 мгКОН/г, число омылення 157 мгКОН/г, температура застывания 78 С, температура каплепадения 80 С, пенетрация по TGL 12622 18 10 мм, цвет по TGL 21161 10.

Путем частичной этерификации рафината при помощи 1,3-бутиленгликоля получают эфирный воск кислотностью

55 мг КОН/г, который хорошо пригоден для иэготовления самоблестящих эмульсий.

Пример 2. В условиях примера 1 применяют следующие количества исходных и вспомогательных веществ:

975 кг частично обессмоленного сырого горного воска, 325 кг частично обессмоленного сырого горного воска, окисленного азотной кислотой, 1192 кг бихромата натрия, 800 л воды для растворения бихромата натрия, 3720 л серной кислоты содержанием Н S0

600 г/л.

Кислотное число смеси сырых горных восков 49 мг КОН/г. Выход очищенного воска 93 мас.X.

Показатели рафината: кислотное число 106 мг КОН/г, число омыления

152 мг КОН/г, температура застывао ния 79 С, температура каплепадения

80 С, пенетрация по TGL 12622 16 ", 10 мм, цвет по TGL 21161 11.

Пример 3. Согласно известному способу очистки частично обес1346659

ВНИИПИ Заказ 5094/25 ТиРаж 462 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 смоленного сырого горного воска без добавки, окисленного азотной кислотой, 1200 кг сырого горного воска с 2 мас.Х содержания остаточной смолы эмульгируют в 4547 л серной кислоты, содержащей 600 г Н SOq/л, при 115 С 30 мин. Затем в течение о

60 мин добавляют 1258 кг водного раствора бихромата натрия, время дополнительной реакции 180 мин.

Отделенный рафинат промывкой разбавленной серной кислотой освобождают от хрома и отбеливают в 0 5 мас.Х хлората натрия. Полученный таким путем продукт имеет кислотное число

90 мг КОН/г, число омыления 138 мг

K0H/r, температуру застывания 79 С о

1 температуру каплепадения 83 С, пенетрацию по TGL 12622 16 ° 10 мм, цвет по TGL 21 f6 t 11.

Пример 4. По этому же способу 1200 кг сырого горного воска с

4 мас.Х остаточной смолы растворяют в 3749 л серной кислоты той же концентрации и обрабатывают с 1336 кг водного раствора бихромата натрия.

Полученный очищенный рафинат имеет кислотное чило 88 мг KOH/г, число омыления 143 мг КОН/г, температуру о затвердевания 78 С, температуру капо лепадения 82 С, пенетрацию по ТС?.

12622 17 10 мм, цвет по TGL 21161 12.

Пример 5. В соответствии с технологией процесса согласно примера 1 применяют следующие количества исходных и вспомогательных веществ:

1280 кг частично обессмоленного сырого горного воска кислотным числом 8 мг КОН/r и содержанием смолы (растворимой в ацетоне) 2,5Х, 320 кг частично обессмоленного сырого горного воска, окисленного азотной кислотой, кислотное число 100 мг КОН/г, 1258 кг бихромата натрия, 900 л воды для растворения бихромата натрия, 3870 л

45Х-ной серной кислоты.

Кислотное число смеси сырого воска 45 мг КОН/r. Выход очищенного воска 92 мас.X.

Показатели рафината: кислотное число 100 мг KOH/r, число омыления

148 мг КОН/г, температура застывания

79 С, температура каплепадения 82 С, пенетрация по TGL 12622 18 ° 10 мм, цвет по TGL 21161 10.

Пример 6. В условиях примера 1 применяют следующие количества исходных и вспомогательньж веществ:

640 кг частично обессмоленного сырого горного воска кислотным числом

28 мг КОН/r и содержанием смолы (растворимой в ацетоне) 2,5Х, 960 кг частично обессмоленного сырого горного воска, окисленного азотной кислотой, кислотное число 95 мг КОН/г, 838 кг бихромата натрия, 600 л воды для растворения бихромата натрия, 2579 л

45Х-ной серной кислоты.

Кислотное число смеси сырого воска

69 мг KOH/г. Выход рафината 93 мас.Х.

Показатели рафината: кислотное число 104 мг KOH/г, число омыления 153 мг

KOH/г, температура эатвердевания 77 С, температура каплепадения 81 С, пенетрация по TGL 12622 22.10 мм, цвет по TGL 21161 11.

Так как кислотное число и цвет яв25 ляются важнейшими критериями качества при определении способности применения рафинатов, в особенности для изготовления самоблестящих восков или аналогичных продуктов, иэ приЗ0 меров явствует, что по предлагаемому способу, несмотря на применение горных восков, обработанных азотной кислотой, получают рафинаты, показывающие наличие лучших качеств касательно названных критерием, что явствует как из повышенного кислотного числа, так и из улучшенного цвета.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ получения светлых горных восков путем обработки сырого горного воска окислителем, являющимся смесью серной кислоты со щелочным бихроматом

45 в молярном соотношении 7:1 — 3,5:1, отличающийся тем, что, с целью повышения качества воска, обработке подвергают смесь восков, имеющую кислотное число 40-80 мг

" KOH/ã и содержащую 40-80 мас.Х частично обессмоленного сырого горного воска и 20-60 мас.X частично обессмоленного и окисленного азотной кислотой горного воска, при расходе

55 окислителя в пересчете на CrO 20з

80Х от массы восков.