Способ получения оксиметилфосфиновой кислоты

Способ получения оксиметилфосфиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 134689

Класс 12о, об ;:;..;

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа тв 50

Е. Л Гефтер и П А. Мошкин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИМЕТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 26 апреля 1960 г. за № 664310/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в "Бюллетене изобретений» ¹ 1 за 1961 r.

Известный способ получения оксиметилфосфиновой кислоты осНО ван на взаимодействии параформа с треххлористым фосфором в среде инертного растворителя с последующим гидролизом продукта реакции.

Недостатками этого способа являются: применение дорогостоящего сырья — параформа, которое при этом используется только на одну треть; применение инертных растворителей; необходимость регенерации параформа и растворителя.

Предложенный способ получения оксиметилфосфиновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с формальдегидом отличается от известного способа тем что, в целях использования дешевого сырья, для реакции применяют водный раствор формальдегида.

Пример 1. 511 г РС1з прибавляют по каплям при энергичном перемешивании к 290 а 38%-ного формалина (соотношение РС1з. CH О=1: 1). Температура реакции 80 — 90 .

Выделяющийся iëoðèñòûé водород поглощают водой. После добавления всего РС1з смесь кипятят при 100 — 110 с обратным холодпльнп ком в течение 6 нас а затем выдерживают 2 час при 5 — 10 л л остат. давл. и 100 .

Выход технической оксиметилфосфиновой кислоты составляет 311 г (75% от теоретического).

Пример 2. Взаимодействие 137,5 г РС1з и 100 г 38%-ного формалина (соотношение РС1з . СНБО=1: 1,27) в таких же условиях как и в примере 1 дает выход оксиметилфосфиновой кислоты в количестве 91 г (81% от теоретического) .

Предмет изобретения

Способ получения оксиметилфосфиновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с формальдегидом, отличающийся тем, что, в целях использования дешевого сырья, для реакции применяют водный раствор формальдегида,