Способ получения ди-(фторалкил)-дихлорсиланов

Способ получения ди-(фторалкил)-дихлорсиланов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, Яв,с,:,,!!!о 1 ДД1з g(j

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подпасна» грушга Л" 50

Л. В. Зимин, Л. П. Сидорова и М. Н. Хасидович

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-(с!зТОРАЛКИЛ)ДИХЛОРСИЛАНОВ

Заявлсно 28 гяая !960 г. за М 668182, 3 в Когяитст по,слам изобрстсии!! и открыти1! п1ти Совстс .11инистров CCCP

Опубликовано в «Бголлстснс isобйстeиии» М 1 за 1861 г.

Известные способы получеиия крсмисфтороргаиичсских сосдииеиий, которые могут служить исходными моиомерами для получения высококачественных каучуков и разли шых пластмасс, треб ют применения высоких температур и давлений или доро -остоящих катализаторов 1платинохлористоводородиая кислота) .

Предлагаемый способ позволяет провести реакцию дихлорсилаиа с фторолефииами, с целью получения,ii-(фторалкил) дихлорсилаиов без применения катализаторов, при невысоки.; !Явлениях и обычной температуре.

Сущность способа заключается в слсдующем.

Смесь дихлорсилаиа с С,!, ..:ли с С,Н;С, F,I, RC„H Ñ„F >,-, С„Роп о в моляриом соотиошсllèè 1: 2 по.,!сщают в металлически.! сосуд. Затем из сосуда эвякуи1з ют газы, гср,!Стичио зякpi.iaaioi и Г10м щают в зону источника т-излучсшш. Облучсиис проводят при температуре 15 — 25, Время облучения зависит от мощности исто:ишка и количества реакционной смеси, Для иаработки небольших количеств фторорганических производных дихлорсилаия может применяться статический метод облучения, в случае кс ведсиия процесса в крупиых масшгабах целесообразно использовать проточный метод облучения.

По окончании облучения получсииую реакциоииую массу подвергают ректификации и, таким образом. выдсляют фтороргаи чсские производные дихлорсилана, Выход от теоретического состав 1яет ие менее 80"o при радиацио1но-химическом выходе около 100 х!Ог!скул h2 100 эв поглощсииои эис ргии. Указанные выходы достижл!ы .-,Ишь в том сейчас, если исходиы вещества являются химически чистыми.

Пример. 150 г х. ч. гексафторпропилеиа и 50 г х. ч. дихлорсилаия помеща10т В oмпулу из нсржавс!Огцсй стали смкбсть ампулы 250—

300 мл) и герметично за крь! ва!От к!ты!ихой с краном, сое I IIIIHH с вакуумнымм насосом, способным создать разрс:. c!II!с ло 3 — 4 !Π— ilгя рт, ст. № 134690

Предмет изобретения

Способ получения ди-(фторалкил)дихлорсиланов взаимодействием дихлорсилана с фторолефинами и их производными, отличающийся тем, что, в целях упрощения процесса смесь компонентов подвергают воздействию гамма-излучения при гемпературе 15 — 25 .

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Камышникова Корректор Л. Чекунова

Подп. к печ. 3.1-61 г

Зак. 10750

Формат бум. 70 108 /i6

Тираж 650

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Объем 0.17 п. л.

Цена 3 коп.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

После проверки соединений на герметичность смесь в ампуле замораживают до минус 180 — 185, откачивают из ампулы газы и после отключения насоса смесь размораживают. Для полного удаления газов эту операцию повторяют 2 — 3 раза. Подготовленную таким образом смесь помещают в зону облучения. После того как реакционная масса поглотит 4,0 — 4,1 10"" эв, ампулу удаляют из зоны облучения и проводят переконденсацию легколетучих продуктов реакции, замораживая приемник до температуры минус 180 †1 . Остаток после переконденсац iii представляет собой фторорганическое производное дихлорсилана — дигексафторпропилдихлорсилан.

Радиационно-химический выход составляет до 100 молекул на 100 эв поглощенной энергии, при выходе в расчете на исходные вещества 80—

90%.

Аналогичным путем из дихлорсилана и тетрафторпропилена и перфторстирола получают дитетрафтордихлорсилан и диперфторстиролдихлорсилан.

На основании опытных данных установлено, что получение фторорганических производных дихлорсилана возможно с любыми фторсодеожащими олефинами, которые в смеси с дихлорсиланом в эквимолекулярном соотношении (2: 1) при комнатной температуре полимеризуют я с значительно меньшей скоростью чем скорость образования фторорганических производных дихлорсилана.