Способ получения хлор-о-аминобензолфосфоновой кислоты

Способ получения хлор-о-аминобензолфосфоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1(ласс 12g, 3

12g, 1оа

Ло 134697

ceca

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Лг 4 ./

А. М. Лукин, И. Д. Калинина и Г. Б. Заварихина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОР-О-АМИНОБЕНЗОЛФОСФОНОВОЙ

КИСЛОТЫ

Заявлено з марта 196О г, за Ле 667418/23 в Комитет по лелам изобретений и открытий при Совете Министров CCCI

Опубликовано в «Б«оллетене изоб1«етеиий» X 1 "t«1961 г.

Известную о-аминобензолфосфоновую кислоту получают из о-бромбензолфосфоновой кислоты заменой брома на амино-группу, Предложенный новый способ позволяет получать xлор-о-аминобснзолфосфоновую кислоту путем нспосрсдствснного взаимодействия борфторида диазония о-нитроанилина с трсххлористым фосфором в присутствии солей меди. Последние применяют в виде галлоидных солей одновалентной меди, взятых в молярном соотношении 1: 3,5: 1, а образовавшийся целевой продукт выделяют в виде его медного комплекса.

Пример, К смеси 635 л,г абсолютного этилацстата с 155 1t.ã (1,75 моля) треххлористого фосфора и 25 г однохлористой меди при температуре 30" добавляют порциями смесь 118,5 г (0,5 моля) борфторида диазония î-Hèòðoàttèëèíà с 25 г однохлористой меди; по мере добавления температура поднимается и при 50" начинается выделение азота.

11ослс добавления всего борфторида реакционную массу нагревают, постепенно повышая температуру (по мерс прекращения выделения азота), до 65, после чего выдерживают при этой температуре 3 часа и оставляют на ночь. Далее к реакционной массе при 15 — 35= добавляют 10 лл воды и нагревают при 50 — 65 в течение 1 часа. Затем при температуре не выше 45 — 60 добавляют 590 лл воды, реакционную массу нейтрализуют углекислым натрием до рН=З (по унивсрсальнои индикаторной бумаге), нагревают до 45 и после охлаждения отфильтровывают выпавший осадок комплекса с медью. 3алсс в фильтратс отделяют водный слой, из которого выделяют дополнительное количество медного комплекса путем добавления этилацетата. Осадки объединяют, промывают водой и сушат при 100=. Получают 32 г вещества зеленоватого цвета.

Осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте (1: 2), осаждают медb сероводородом, отфильтровывают сульфид мсдп, к фильтрату добавляют уголь, после чего упаривают с углем (до /. объема), далее отПредмет изобретения

Способ получения хлор-о-аминобензолфосфоновой кислоты,, о т:I Kч а ю шийся тем, что последнюю получают взаимодействием борфтори.да диазония о-нитроанилина и трсххлористого фосфора в присутствии галлоидных солей одновалентной меди, взятых в молярном соотношении

1; 3,5: 1, а образовавшийся нелевой продукт выделя1от в виде его мед.ного комплекса.

Корректор В. Фокона

Текрсд А. А. Кудрявицкая

Редактор 10. Б. Городецкий

ФоРмат б1 м. 70)(1081/,г, Об ем 0,17 п. гк

Тираж 700 Цена 26 коп.; с 1.1-61 г. — 3 кои.

ЦЬТИ при Комитете Ilo дедам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Чсркасск,и иср., д. 2/6.

Поди к печ. 15.XII-1,0 г

Зак. 10666

Типография ЦБТ1 Комитета по де.; ам изобретений и открытий ири Совете Минист1;ов СССР, Москва, 11с1ронка, 1-1. фильтровывают уголь и маточник нейтрализуют углекислым натрием до. рН=З (по универсальной бумаге). При нейтрализации выпадает белый, аморфный осадок, который отфильтровывают и промывают ледяной водой (около 75 лл) .

После сушки при 120 получают 11 г белого аморфного вещества, что составляет 10% теоретического выхода.