Способ определения основности ароматических диаминов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к физикохимическим методам айализа ароматических диаминов и может быть использовано при получении полиамидов реакцией поликонденсации. Целью изобретения является повышение точности и экспрессности.. . Способ основан на измерении химического сдвига протонов аминогрупп, связанного с величиной электронной плотности в атоме азота в условиях проведения процессов полиамидирования, Величина химического сдвига характеризует реакционную способность соединений и их основность. (Л с со 4 О5 СО оо 05
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (5g 4 С 01 И 24/08
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4082588/31-25 (22) 14. 04. 86 (46) 23. 10. 87. Бюл. В 39 (7!) Тульский государственный педа" гогический инститчт им, Л. Н. Толстого (72) С. С. Гитис, А. И. Глаз, В. А. Субботин и 10. А. Федотов (53) 539.-143,43(088.8) (56) Альберт А., Сержент Е, Константы иониэации кислот и оснований, М.: Химия, 1967, с. 21-30. (54).СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСНОВНОСТИ
АРОМАТИЧЕСКИХ ДИАМИНОВ
ÄÄSUÄÄ 1346986 А 1 (57) Изобретение относится к физикохимическим методам айализа ароматических диаминов и может быть использовано при получении полиамидов реакцией поликонденсации. Целью изобретения является повышение точности и экспрессности., Способ основан на изб. мерении химического сдвига протонов аминогрупп, связанного с величиной электронной плотности в атоме азота в условиях проведения процессов полиамидирования, Величина химического сдвига характеризует реакционную способность соединений и их основность, Составитель В. Майоршин
Редактор И. Николайчук Техред М.Ходанич Корректор И. Муска
Заказ 5115/42 Тираж 775
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Подписное
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
1 13469
Изобретение относится к физикохимическим методам анализа ароматических диаминов — мономеров и может быть использовано при получении поли6 амидов реакцией поликонденсации.
Цель изобретения — повышение точности и экспрессности.
Способ основан на измерении химического сдвига 3 сигнала протонов аминогрупп, связанного с величиной электронной плотности в атоме азота в условиях проведения процессов. По измеренной величине 3 вычисляют реакционную способность рК по формуле рК, = 12,8 - 1,62 8 где о измеряется в миллионных долях (м.д.) с точностью «+ 0,03 м.д.
Пример, Приготовленный 57-ный весовой раствор диамина (2,7-диамино- >> дифениленсульфон) в диметилацетамиде, содержащем насыщенный раствор хлорида кальция, заливают в ампулу спектрометра ЯМР BS-497, 100 МГц, фирмы
"TESLA" и снимают спектр. Сигнал про- 2 тонов аминогрупп находится при о
86 2
= 6,1 м.д. Подставляя полученное значение химического сдвига в формулу для расчета pKd1 находят ее значение: рКа, 2,92.
Литературная величина рКд для данного соединения, определейная методом потенциометрического титрования, равна 2,9.
Ъ
Формула изобретения
Способ определения основности . ароматических диаминов по величине реакционной способности рКд,, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с це" лью повышения точности и экспрессности, измеряют химический сдвиг о сигнала протонов аминогрупп в спектрах ядерного магнитного резонанса в системе амидный растворитель " хлорид щелочного металла при 25+1 С, по измеренным значениям S вычисляют РКа, по формуле
pKà = 12,8 — 1,62S,