Способ получения ацетата целлюлозы

Способ получения ацетата целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к получению ацетатов целлюлозы, используемых для изготовления пластмасс, например для очковых оправ. Изобретение позволяет повысить степень очистки полимера и снизить поглощение им света с синим светофильтром за счет того, что при получении ацетата целлюлозы ацетилированием в среде метиленхлорида в присутствии катализатора - серной кислоты, в получаемый раствор ацетата целлюлозы вводят 7,3-9,5 мас.% воды с последующим перемешиванием раствора 1-2 ч при 40-55 С и фильтрацией его при 62-70°С и давлении атм через иглопробивной лавсан с газопроницаемостью по воздуху 10-15 л/ч-см при перепаде давления на материале 1 мм вод.ст. 2 табл. 00 4 оо со 4

СО1ОЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1348344

А1 (51> 1 С 08 В 3/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

fl0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АBTOPGKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3864931/23-05 (22) 07.03.85 (46) 30.10.87. Бюл. ¹ 40 (71) Владимирский химический завод (72) В.И.Макушин, К.С.Никольский, P.È.ÔåëüäìàH, Т.М.Кубаенко, В.C,.Äóíè÷åâ и Ю.И.Ишутинов (53) 667.464(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 276031, кл. С 08 В 3/00, 1970. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АПЕТАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к получению ацетатов целлюлозы, используемых для изготовления пластмасс, например для очковых оправ. Изобретение позволяет повысить степень очистки полимера и снизить поглощение им света с синим светофильтром эа счет того, что при получении ацетата целлюлозы ацетилированием в среде метиленхлорида в присутствии катализатора — серной кислоты, в получаемый раствор ацетата целлюлозы вводят 7,3-9,5 мас.Ж воды с последующим перемешиванием раствора 1-2 ч при 40-55 С и фильтрацией

его при 62-70 С и давлении 5-8 атм через иглопробивной лавсан с гаэопроницаемостью по воздуху 10-15 л/ч см при перепаде давления на материале

1 мм вод.ст. 2 табл.

1348344

< ранннте7ьннiе данные качественньл< показателей ацетата целлюлозы Т а б л и ц а

Усл< вия добавления воды

Условия фильтрации

С ЧЕ 7<,ЕДность фи ьтрации емпе- ПавлеВремя филь т рации, ч емпе- атура ереВремя перемешивания

Лол-во ВOÄl l от ма<: ?????????? ?????? ?????? ???? ????” ???????? ??????, ??????????, ?? ??????,???? ????- ??????(????????, >

Пред".àãàe <ые

70 8 7

10

По<7= дооаг<пения воды.1авсан

62 6,5 5

65 5 2

62 6,5 5

1,5

8,0

12,1!!авс ан

15,0

:!авсан

8,0

12,1

По прототипу

Пористый полиэтилен

ПП4

40 5 12

Пе реп дог> а в0,58 ленчем воды

-I<45 6 27

0,44

Изобретение относится к получению ацетатов целлюлозы, используемых для изготовления пластмасс, например для очковых оправ.

Цель изобретения — повышение степени очистки полимера и уменьшение поглощения им света с синим светофильтром.

Изобретение и.!люстрируется следующими примерами, Пример 1. Б ацетилятор, содержащий 23420 кг раствора (сиропа) триацетата целлюлозы, полученного в результате ацетипирования целлюлозы изгзестными способами в среде метиленхлорида и присутсTBHH серной кислоты, после достижения вязкости 40 с добавляют 1 10 кг (7,3<< от массы сиропа) умягченной «оды, Раствор перемешиваю г при 50о(,, избыточном давлении

0 5 а."и, в те (ение 1 ч. Затем с!!роп подсиот « шестеренчатый насос, который перекачивает его для фильтрации через пластинчагый фильтр из нетканого иглопробивного материала — лавсан газо-проницаемостью 10,0л/ч см .мм вод.ст. фильтрование раствора проводят при

<<

70 С, давлении 8 атм в течение 7 ч.

0тфильтровлнный раствор подают в гид (; и- 6; вЂ, < ил< . р-, <дег: аэопроницаемость мер «.<те.. I<;Iла материе:IB

i/ч гм мм вод. ст. ролизер-высадитель, добавляют 92 кг черной кислоты 957.-ной концентрации и проводят гидролиз при 60 (; в течение 7 ч. При достижении водного числа

100 гидролиэ заканчивают нейтрализацией серной кислоты путем добавления в раствор 781 кг 277.-ного водного раствора уксуснокислогo натрия. Отгонку метиленхлорида, отбелку ацетата целлюлозы, высаждение, промывку, стабилизацию и сушку проводят известными способами.

Пример 2. Ацетат целлюлозы получают как в примере 1, за исключением того, что в сироп добавляют

1840 кг (87 от массы сиропа) умягченной воды. Сироп перемешивают при

45"(1,5 ч и фильтруют через лавсан с га2() зопроницаемостью 12, 1 л/ч<сл« мм вод. ст. при 62сС, давлении 6 5 атм в течение 5 ч.

Пример 3. Ацетат целлюлозы получают, как в примере 1, за исключением того, что и сироп ацетата целлюлозы добавляют 2220 кг (9,57. от масс(! сиропа) умягченной воды. Сироп перемешивают при 40 С в течение 2 ч и филг< груют через ля«сан с гаэопроницае-!

1348

344 с гаэопроницаемостью 19, 3 л/ч см ., "MM вод.ст. при 80 С, давлении 3 атм в течение 1,5 ч.

Пример 8 (контрольный).

Ацетат целлюлозы получают, как в примере 1, но в сироп подают 1520 кг (6,5Х от массы сиропа) воды. Сироп перемешивают при 35 С в течение 3 ч и фильтруют через указанный фильтр с гаэопроницаемостью 8,7л/ч см мм вод.ст. при 50 С, давлении 9 атм в течение

12 ч.

Пример 9 (контрольный). Ацетат целлюлозы получают, как в примере 1, но сироп фильтруют через пластинчатый фильтр иэ пористого полиэтилена ПП-4 с гаэопроницаемостью

0,58 л/ч см мм вод.ст.

Пример 10 (контрольный).

Ацетат целлюлозы получают, как в примере 1, но сироп после достижения вязкости 40 с сначала фильтруют беэ добавления воды, затем перекачивают в гидролиэер-высадитель °

Пример ll (контрольный).

Ацетат целлюлозы получают как в примере 1, но после добавления в сироп воды, не выдерживая его фильтруют.

Примеры 1-23 сведены в табл. 1.

Продолжение табл. 1

СветоУдельная вязкость

Пофазный контрол им.непропускание дноодость балл с красньм с синим после прогрева до прогрева

Проврачность р-ра

Фнльтлитьеруемость до прог- после рева прогрева после прогрева вых дисков, Х до прогрева р-ра, мл

1250

0 33 . 0,28 1,87 2,06

0,9

0,97 52

0,99 58

0,5

1450

0,30

0,26

1,57 1,84

0,96

1500

0,34

0,31

1,47

1,62

0,84

0,86

63,2

0,5

1370

0,31

0,33

1,60

1,90

0,90

0,98

55,6

2 0 30 О ° 17 2 ° 85

3,68

1,30

1,41 51

900

2 ° 5 0,30 0,20 2,88 3,77 1,31

800

1,45 48

3 мостью 15 л/ч-см . мм вод.ст. при 655С, давлении 5 атм в течение 2 ч.

Пример 4. Ацетат целлюлозы получают, как в примере 1, эа исключением того, что в сироп добавляют

1840 кг (87 от массы сыропа) умягчено ной воды. Сироп перемешивают при 55 С

1 ч и фильтруют через лавсан гаэопроницаемостью 12,1 л/ч см . мм вод.ст. при 62 С и давлении 6 5 атм.

Пример 5 и 6 (по известному способу). Ацетат целлюлозы получают, как в примере 1, эа исключением того, что после достижения вязкости 40 с сироп из ацетилятора с помощью шестеренчатого насоса перекачивают для фильтрации через пластинчатый фильтр из пористого полиэтилена марки ПП-4 с газопроницаемостью соответственно

0,58 и 0,44 л/ч см мм вод.ст. Фильтрование проводят при 40 и 45 С, давлении 5 и 6 атм в течение 12 и 27 ч.

Пример 7 (контрольный).

Ацетат целлюлозы получают, как в при- yr мере 1, за исключением того, что в сироп подают 2650 кг умягченной воды (11,37 от массы сиропа). Сироп перемешивают при 60 С в течение 0,5 ч в фильтруют через указанный фильтр

Поглощение света с светофильтрам

1348344!

Вид фкпьтрующего материала

Условия добавления Условия фильтрации

Пример

Гаэопроницаемость материала, п/ч см мм вод.ст. воды емпеГемператур ильтратура переешира ии, OC лния, С

Контрольные

Пав сан

19,3

После до!!ав- 11,3 60 0,5 30 3 1,5 пения воды

6,5 35 3,0 30 9 12

8,7

Лавсан

Пористый полиэтилен

ПП4

7,3 SO 1,0 70 8 27,3

0>58

70 8 15,5

70 8 18

10,0

Лавсан

Беэ лопэвлення впды

После до10,0

Лавсан

7,3 бавления волы

50 1,0 70 8,0 7,0

7,3

10,0

Лавсан

55 1,5 65 7,0 6 5

S, ) 1А>0

5,5 6,0

40 2,0 62

9,5

10,0

50 1,0 70 7,0 5 0

7,3

12,1

65 6,5 5,5

55 1,5

8,0

12,1

50 1,0 70 5>0 5,0

40 2,0 62 8,0 6,0

50 1,0 70 8,0 2,0

55 1 5 65 6 0 2 5

8,0

12,1

9,5

12,1

7,3

15,0

8,0

15,0

62 50 30

45 2,0

После добав- 9,5 ления воды

15,0

Лавсан

40 5 12

Перед добавлением воды

23

45 6 .27

0,48 с использованием ацетатов цел !

22 "îpèñòûé полиэтилен р 58

ПП-4

Свойства зтролов, получаемых

Очередность фильтрации

Время. перемешиsaves

Лавле Время ние фильт фильт рации, рации ч атм

1348344

Продолжение табл.1

Пофазный контрол Хим.не- Удельная вязкость

Светопропускание олнородс синим с красным после прогрева до прогрева

Фильтлитьеность, балл руемость до прог рева р"ра, мл

О 0 30 0,26 2,4 2,89 1,0

0,5 0,31 0,27 2,47 - 2,93 l,!

О 30 0>19 2 15 3>10 1,2

51,5

1,33

680

57,5

I 21

1250

1,2R 49

700

0.33

0,26

2,92

55,6

800

1,9

2,69

1,05

1,5

0,30

0,27

700

2,78

1,26

1,4

56,0

2,1

1,50

0,7Е

0,31

0>27

0,5

1,30

0>72

61,0

1253

0,70.0,36

0,5

0,28

1450

1,25

1,30

0,78

62,0

0>37

0,29

0,0

1,30

1,50

0,69

0,75

60,5

1500

0,28

0,5 -0,30

1,22

1,30

0,74

1370

0,85

61,0

0,37

1,О

0,30

0,76

1,30

1,50

1200

0,85

62,0.0,36

D,0

0,29

1,27

1,45

0,69

0,75

1500

62,0

61,5

0,53

0,5

0,29

1360

1,22

1,40

0,71

0,77

0,35

61,5

1430

0,30

0,0

1,25

1,40

0,70

0,74

0>36

0,29

0,5

1,25

1,40

1200

0,75

0,89

62,0

1,30

0,36

0,29

0.5

1,50

1250

0,74

0,91

62 0

20 030 018 215 231 ° 35

1000

1,67 51

2,5 0>30

0,20

2>50

2,80 1 >55 1,60 48

980

Г люлозы

Г(редставлень! Р табл

Прозрачность р-ра, z

Поглощение света с светофильтрам> после до прог- после прогрева рева прогрева вых дисков, I

1348344

<4

О! 4»

5 о к

Ю

N C l

X х

Iи ф ф о

O»4

СС» l6 I и о а

am л

»». »»

an !

О ю и ф

Э

Э

1v х

1и о

_#_ л а в

1 о а и

О

О

1

I !

1

1 х о й. ( о э к р о

6)

Ю ф ) эхо охи

»О О ф х ф

c»I

И о к

I» о

Э Э Ю 1

= в а

caI к

CI

Щ х о

Е! о

X и

И ф

Ф

N N

OJ ф

m о э

О О.

1 ф и о а

ca» I

X 4»

Э нв о о

К 11» Э о ф и

- —

Ql

0 о а й

4» an ° о

N N Cn

4 » О

МЪ

CV N о

1

Щ а

IO о о а ф

r и

v ф о о а

X к

4l

Icl» ф х о к

» о

5 а

Ф CI о

m m

v э а

О О х о

3 ! у и >Х

1о

Э о в

4I о m ф ф а

Э

Е

К I о

К I

X 1

1

v I

Х э 1 о

I .й I

QJ 1

К I

Iи» о

Е. и

Г о о

m a

v ф

Э

o m

m o и ,О ф

m э а

1- Ю о аС э m а 1Э о m

1

I

1

1 х

X

О х с ф 4» ф П В Л ф а

О ° О О О О О

СС» О О аС» Л 00 О Ч» ю an »»» .» Л Л

О О О 0 O О О О 0 О

an » О Л О 0 Ч» !» О Ч

c I -Ф cn cn »4 й\ !» -f N сч

N c N cn o N cn o cn у1

О О 0 О О г» О О О О

О» »4» "» О

О а О СЧ О г СЧ с \ N cn N cn »ч»ч

1 о о а

Э !4.» О Л Ce C» О П и 1.

1 о х

Р

5 о а х

»о х

О О

1348344

Составитель Л. Абрамова

Редактор H. Киштулинец Техред H.Õoäàíè÷ Корректор M. Лемчик

Тираж 437 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 5163/24

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 формула изобретения

Способ получения ацетата целлюлозы, включающий ацетилирование целлюлозы в среде метиленхлорида в присутствии катализатора — серной кислоты, фильтрацию получаемого раствора через нетканое полотно и гидролиз с последующим высаждением целевого продукта, отличающийся 1 тем, что, с цепью повышения степени очистки полимера и снижения поглощения им света с синим светофильтром, перед фильтрацией в раствор вцетата целлюлозы вводят 7,3-9,5 мас. умягченной воды с последующим перемеши5 г ванием раствора 1-2 ч при 40-55 С, а фильтрацию проводят при 62-70 С и давлении 5-8 атм через иглопробивной лавсан с гаэопроницаемостью (по воздуху) 10-15 (л/ч)- см при перепаде давления на материале

1 мм воде ст,