Способ получения порошков из нерастворимого поливинилового спирта

Способ получения порошков из нерастворимого поливинилового спирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ЛЪ 134868

Класс 39с, 25oi

СССР !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

11одпаская группа Л6 1бО

С. Н. Ушаков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ НЕРАСТВОРИМОГО

ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТА заявлено 6 апреля 1960 г. за»в 661872/28 в Комитет по делам ивобретсний и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Btolëåòåнс иаобретс!!ий» K I иа !961 г.

Известны способы получения порошков поливинилового спирта, заключающиеся в обработке его двухосновными кислотами, диальдегидами, соединениями поливалентных металлов, и другими веществами, Недостатком пластика, получаемого по указанным способам, является его легкая растворимость в воде, Применяемая при известных способах термообработка порошка поливинилового спирта сопровождается потерей значительного количества гидроксильных групп (явление дегидратации), уменьшая тем самым активную поверхность данного пластика.

Сущность описываемого способа состоит в эмульсионной полимеризации винилацетата с диаллилацеталями (диаллилформалем, диаллилэтилалем, диаллилбутиралем и другими) или метилен-бис-кротоцамидом (СНаСН = СН вЂ” CONH СН вЂ” NHCO — СН = СНСНв), а также и друтими тетрафункциональными мономерами, с последующим алкоголизом в гетерогенной (неоднородной) среде, посредством обработки в безводном метаноле или этаноле з присутствии щелочных катализаторов.

Эмульсионная полимеризация происходит в присутствии инициаторов, растворяемых в воде (перекиси водорода, персульфата аммония и других), эмульгаторов и других ингредиентов, вводимых для получения порошка поливинилового спирта.

Пример 1. В колбу с мешалкой вносят водный раствор инициатора (K S Oq) и при 69 добавляют к нему предварительно растворенную в воде смесь мономеров, состоящую из 100 молей винилацетата и

0,7 молей диаллилформаля. Количество инициатора — 150 о о от веса приведенных мономеров.

Через 10 — 30 минут в колбе, при беспрерывном перемешивании и подогревании содержимого, образуется белого цвета эмульсия, в которую по истечении 3,5 часов нагревания добавляют для осаждения насыщенный водный раствор хлористого натрия.

Предмет изобретения

Способ получения порошков из нерастворимого поливинилового спирта, о т л и ч и ю шийся тем, что, с целью повышения дисперсности пороп1ков, сополимеры винилацетата или других сложных виниловых эфиров с диаллилацеталями или метилен-бис-кротонамидом, или другими тетрафункциональнымп мономерами, полученные эмульсионной сополимсризацией, подверга!от алкоголизу в присутствии щелочных катализаторов.

Техред А. А. Камышникова Корректор В. П. Фомина

Редактор С. А. Барсуков

Поди. к неч. 24.XII-60 г Формат бум. 70;к,108 /„ Объем 0,17 н. л.

3ак. 10743 Тираж 900 Цена 26 коп.; с !.1-6! г 3 коп

UBTH при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

После этого полученный осадок сополимера отфильтровывают, промывают холодной водой до исчезновения реакции на хлор и высушивают в вакууме при 30 .

Омыление поливинилацстатных звеньев сополимера производят в среде абсолютного метанола в присутствии КОН, взятых в количестве по отношению к весу сополимера соответственно 1: 10 и 1: 200.

По окончании омыления порошок сополимера винилового спирта и диаллилформа IH отфильтровывают и высушивают в вакууме.

Аналогичные реакции проводят и с другими диаллилацеталямн диаллилэтилалем и диаллилбутиралем.

П р и м с р 2. Смесь мономеров: 100 молеи поливинилацетата и

1,2 моля мстилсн-бис-кротонамида добавляют к водному раствору перекиси водорода и олеата натрия. Количество водного раствора составляет 120% от веса мономеров, а содержание перекиси водорода 0,5% и олеата натрия 0,2% от геса воды. Смесь эту нагревают до 70 и при постоянном перемешивании выдержигают в течение 2,5 часов, покз нс образуется эмульсия.

Для осаждения применяют насыщенный раствор поваренной соли.

Дальнейшие операции производят так же, как в примере 1.

Пример 3. Смесь из 100 молей винилацетата и 2 молей диэфира мстилолкпотонамида 1СНзОН = CHCONH — СН вЂ” Π— СН:— — ХНСОСН=СНСНа) подвергают эмульсионной полнмеризации, ка . указано в примере 1.

Полученный прострапствсн ый «сшитый» сополпмср винилацетата и диэфира мстилолкротонамида переводят в сополимср винилового спирта и диэфира метилолкротонамида омыленисм приведснным в примере 1.

Пример 4. Смесь из 100 молей винилпропионата и 1,5 молей метилеп-оис-кротонамида подвергают эмульсионнок полимеризапии по методике 2-го примера.

Полученный сополимер винилпропионата и мстилен-бис-кротонамида переводят в сополимер винилового спирта и метилен-бис-кротопамида посредством щелочного алкоголиза в абсолютном этаноле в присутствии метилата натрия. Для этого высушенный порошок сополимерз с винилпропианатом при á8 размешивают в среде абсолютного этанола, к которому добавляют 0,7% метилата натрия от веса сополимера, при соотношении 1: 15.