Способ определения легколетучих примесей органических веществ в этиленгликоле

Способ определения легколетучих примесей органических веществ в этиленгликоле

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению легколетучих примесей (ЛП) органических веществ в этиленгликоле. С целью повышения чувствительности определения пробу предварительно обрабатывают хлористым бензоилом при массовом соотношении с этиленгликолем (1:5,2)-(1:4,8). После охлаждения полученной массы отделяют выпавшие кристаллы, а жидкую фазу хроматографируют в присутствии внутреннего стандарта. 00 4 00 со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 G 01 N 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Ф

„. ч й

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АBTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4030965/23-04 (22) 09.12.85 (46) 30.10.87. Бюп. 1Ф 40 (71) Научно-исследовательский институт нефтехимических производств (72) Л.Г.Цыпышева, Э.А.Круглов и Ю.Н.Попов (53) 543 ° 54.42 (088.8) (56) Прокопенко Н.А., Майорова P.Â., Дуброва Н.А. Определение примесей альдегидов С, -С,z в спиртах оксосинтеза методом реакционной газовой хроматографии. — Нефтепереработка и нефтехимия, 1978, В 7, с. 36-37. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕГКОЛЕТУЧИХ

ПРИМЕСЕЙ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ЭТИЛЕНГЛИКОЛЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению легколетучих примесей (ЛП) органических веществ в этиленгликоле. С целью повышения чувствительности определения пробу предварительно обрабатывают хлористым бензоилом при массовом соотношении с этиленгликолем (1:5,2)-(1:4,8). После охлаждения полученной массы отделяют выпавшие кристаллы, а жидкую фазу хроматографируют в присутствии внутреннего стандарта.

Формула изобретения

Составитель С.Хованская

Редактор Ю.Середа Техред А.Кравчук Корректор М.Пожо

Заказ 5183/43 Тираж 775 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

13

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения примесей в этиленгликоле методом газовой хроматографии.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения легких органических примесей в этиленгликоле.

Приме р 1. К навеске 10 г моноэтиленгликоля высшего сорта добавляют 0,001 r декана, прибавляют 40 мл хлористого бензоила, что соответствует массовому соотношению 1:4,8.Пробу хорошо перемешивают и охлаждают о до 2 С. Выпавшие кристаллы центрифугируют. Жидкую часть хроматографируют на хроматографе ЛХМ-8МД со стеклянной капиллярной колонкой с SE-30 при программировании температуры от

60 до 220 со скоростью 6 град/мин.

В результате анализа обнаружены следующие соединения, мас. 7.: ацетон 0,001, уксусная кислота 0,0005, метанол 0,002, этанол 0,004, диоксан 0,004.

Пример 2 ° К навеске 10 г моноэтиленгликоля добавляют, г: 0,001 ацетона, 0,002 диоксана, 0,005 уксус48730 2 ной кислоты, 0,001 метанола, 0,002 этанола. Полученную пробу после добавления внутреннего стандарта обра5 батывают по методике, описанной в примере 1. Анализ полученного образца дал следующие результаты, мас. 7.: ацетон 0,012 .(9,1), диоксан 0,018 (11,8), уксусная кислота 0,038 (24,7), метанол 0,008 (33), этанол 0,019 (21).

В скобках приведена ошибка определения (отн.Ж).

Способ определения легколетучих примесей органических веществ в этиленгликоле с использованием газовой хроматографии в присутствии внутреннего стандарта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, пробу предварительно обрабатывают хлористым бенэоилом при массовом соотношении этиленгликоля и хлористого бензоила

1:4,8-1:5,2, после охлаждения полученной массы отделяют выпавшие кристаллы и хроматографируют жидкую фазу.