Способ получения циклогексадиена-1,3

Способ получения циклогексадиена-1,3

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается производства углеводородов, в частности получения циклогексадиена-1,3 - мономера для синтеза полимеров или отвердителя для эпоксидных смол. Для повьшения выхода и чистоты целевого продукта при дегидратации циклогексен-1- ола-3 при нагревании используют другой ка тализатор - смесь глинозема с каолином при массовом соотношении и глинозема и каолина 1:(1-1,8), отношении SiOi к AljOj (0,43-0,59) и температуру 160-200 С. Способ позволяет снизить образование побочных продуктов за счет снижения температуры процесса на 40-80 С по сравнению с известным способом. Выход до 99,7%, конверсия 100%. 1 табл. с (Л со сд :о 4

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) (584 С 07 С 13 23

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3968263/23-04 (22) 31.07.85 (46) 15. 11.87. Бюл. 1Ф 42 (71) Институт нефтехимических процессов им.Ю;Г.Мамедалиева,(72) С.Д.Мехтиев, N.Р.Мусаев, А.Г.Гасанов, Л.И.Алиева, Х.М.Алимарданов, К.Г.Мирзоева и Г.ТзМахмудова (53) 547.592.3 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

1(242884, кл. С 07 С 13/23, 1968.

Патент Франции В 1382073, кл. С 07 С, 1963. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАДИНА-1,3 (57) Изобретение касается производства углеводородов, в частности получения циклогексадиена-1,3 — мономера для синтеза полимеров или отвердителя для эпоксидных смол. Для повышения выхода и чистоты целевого продукта при дегидратации циклогексен-1ола-3 при нагревании используют другой катализатор — смесь глинозема с каолином при массовом соотношении и глинозема и каолина 1:(1-1,8), отношении SiOg к А1 0 (0,43-0,59) и температуру 160-200 С. Способ позволяет снизить образование побочных продуктов за счет снижения температуры процесса на 40-80 С по сравнению с известным способом. Выход до

99,7%, конверсия 100Х. 1 табл.

13519

Изобретение относится к получению сопряженных циклических диенов, а именно циклогексадиена-1,3.

Циклогексадиен-1,3 является ценным 5 мономером для получения различных полимеров, сополимеров, олигомеров, отвердителей эпоксидных смол„ а также полупродуктом для синтеза ряда органических соединений. 10

Цель изобретения — увеличение выхода и чистоты целевого продукта.

Изобретение иллюстрируется примерами 1-4, параметры опытов и выходы продуктов приведены в таблице. 15

Используемый алюмосиликатный катализатор приготовляют смешением каолина обогащенного (сорт I) с глиноземом(марка ГА-85) в различном соотношении с дальнейшим формованием 20 частиц размером 2-4 мм и сушкой при

240-260 С. Насыпной вес готового катализатора составляет 0,72-0,97 г/смз удельная поверхносит 23 мг/г.Исходный каолин имеет следующий состав:

А1 0 не менее 37 мас,.X Si0 не менее 60Х, сумма окислов Ti0, СаО, К О не менее 2,0%. По данным рентгенограФического анализа используемый глинозем представляет собой d-А1 Оз. ЗО

Перед. каждым опытом катализатор обИзвестный

Способ

Опыт

Предлагаемый

1 I

240

200 160

200

160

Температура, С

0,4

0,5

0,5

0,25

0,5

В опытах 1-4 глинозем + каолин

А1 0з+

0,07X. Na О

1:1,6 1:2

0 59 0,67

1:1,8 каолин

0,43

240 240

240

120

97,3

Объемная скорость подачи сырья, ч-

Состав катализатора

Соотношение глинозем

Соотношение SiO„:A1 0з

Подано

Циклогексен-1-ол-3 (г) Получено

Циклогексадиен-1,3 (г) 14

2 рабатывают сухим воздухом в течение

2 ч при 300-350 С. Загрузка катализатора в трубчатый реактор составляла 480 г.

Предлагаемый способ позволяет повысить выход до 99,77, снизить температуру процесса на 40-80 С при примерном равенстве объемных скоростей подачи исходного спирта. Понижение температуры процесса полностью исключает образование побочных продуктов реакции и позволяет получить более чистый циклогексадиен-1,3.

Формула изобретения

Способ получения: циклогексадиена1,3 дегидратацией циклогексен-1-ола3 в присутствии окисного гетерогенного катализатора на основе окиси алюминия при повышенных температурах, отличающийся,тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта, в качестве катализатора используют смесь глинозема с каолином при массовом соотношении глинозем:каолин, равном 1:1-1,8, соотношении Si0 /Al С, равном 0,430,59, и процесс проводят при 160200 C.

205,5 205,3 172,0

1351914

Продолжение таблицы (99,7) (99,6) (87,7) (Выход % от теории) (99,3) 98,0

33,3 33 6

21,2

32,9

Вода, г

Циклогексен-1-ол-3 r

33,6

1,6

1 5

97,5

100

100

Состав катализатора, мас.%

100 100

96,8

100

100

Циклогексадиен-1, 3

Циклогексен

Циклогексадиен-1,4

3,1

0,1

Составитель Т.Раевская

Техред Л.Сердюкова

КоРРектоР О.Кравцова

Редактор М.Недолуженко

Заказ 5537/20

Тираж 372

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

Потери, r

Конверсия, %

1,3 0,8

100 86,0