Способ получения люминофора красно-фиолетового 440 рт

Способ получения люминофора красно-фиолетового 440 рт

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению 1,3,5-трифенилпиразолина, йа основе которого получают люминофор красно-фиолетовый (ЖФ) , который может использоваться в качестве оптического отбеливателя, для синтеза дневных фпуоресцентных пигментов и красок. Цель - повьппение интенсивности люминесценции, повышение термостабильности и отбеливающей способности . Получение ЛКФ ведут конденсацией бензальацетофенона и фенилгидразина в спиртовом растворе NaOH и в присутствии формальдегидсульфоксилаты Na с последующей обработкой 1,3,5-трифенилпиразолина (ФП) изопропанолом, содержащим полиоксипропиленгликолевый эфир н-бутилового спирта (Эфе), или статистический сополимер или блок-сополимер окиси этилена или окиси пропилена, или их смесь с ЭФС, взятую в количестве 0,12-0,55% от суммы исходных реагентов. Способ обеспечивает повышение относительного выхода фотолюминесценции с 1 1 0-;5 до 145-175% при исключении выделения ФП при термообработке (он поглощает УФ-лучи и снижает оптический эффект отбеливания) и повышении отбеливающей способности с 100 до 115-140%. 1 табл. i (Л со ел со го со

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ 1351929

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4003734/23-04 (22) 03.01.86 (46) 15.11.87. Бюл. Ф 42 (71) Ивано-Франковский завод тонкого органического синтеза (72) Г.Ф. Слезко, В.К. Савенко, В.Л. Беляев, Ю.Ю. Редей и Е.Г.Слезко (53) 547.772.2(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

1I - 806681, кл. С 07 D 231/06, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮИИНОФОРА

КРАСНО-ФИОЛЕТОВОГО 440 РТ (57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению 1,3,5-трифенилпиразолина, на основе которого получают люминофор красно-фиолетовый (ЛКФ), который может использоваться в качестве оптического отбеливателя, для синтеза дневных флуоресцентных пигментов и красок. Цель — повышение интенсивности люминесценции, повышение термоцц 4 С 07 D 23I/06, С 09 К ll/06 стабильности и отбеливающей способности. Получение ЛКФ ведут конденсацией бензальацетофенона и фенилгидразина в спиртовом растворе NaOH и в присутствии формальдегидсульфоксилаты На с последующей обработкой

1,3 5-трифенилпиразолина (ФП) изопропанолом, содержащим полиоксипропиленгликолевый эфир н-бутилового спирта (ЭФС), или статистический сополимер или блок-сополимер окиси этилена или окиси пропилена, или их смесь с ЭФС, взятую в количестве 0,12-0,55% от суммы исходных реагентов. Способ обеспечивает повышение относительного выхода фотолюминесценции с 110 5 до 145-175% при исключении выделения

ФП при термообработке (он поглощает

УФ-лучи и снижает оптический эффект отбсливания) и повышении отбеливающей способности с 100 до 115-140%.

1 табл.

1351929

2 ч. После чего массу охлаждают, выделившийся 1,3,5-трифенил-2 †пиразолин отфильтровывают и растворяют .в

390 см ацетона, содержащего 0,003 г сульфоугля. Массу нагревают до кипения и кипятят 30 мин. Затем горячий раствор. фильтруют, к фильтрату придают расчетное количество полиоксипропиленгликолевого эфира н-бутилового спирта или статистического сополимера или блок-сополимера окиси этилена и окиси пропилена,15 мин перемешивают и охлаждают до 5 С. Выделившийся осадок отфильтровывают, отжиго

Использование предлагаемого способа получения дает возможность при получении люминофора красно-фиолетового на основе 1,3,5-трифенилпиразолина повысить относительный выход фотолюминесценции с 110+5 до 145175Х, практически исключить при термообработке выделение 1,3,5-трифенилпиразола, который является абсорбером УФ-лучей и снижает эффект оптического отбеливания, тем самым повысить отбеливающую способность с 100 до 115-140Х. Предлагаемый способ может быть использован в технике.

Способ получения люминофора красно-фиолетового 440 РТ конденсацией бензальацетофенона и фенилгидразина в спиртовом растворе едкого натра и в присутствии формальдегидсульфоксилата натрия с последующей обработкой образовавшегося 1,3,5-трифенилпиразолина, отличающийся тем, что, с целью повышения интенсивности люминесценции, повышения термостабильности и отбеливающей способности образовавшийся I 3,5-трифенилпиразолин обрабатывают изопропиловым спиртом, содержащим полиоксипропиленгликолевый эфир н-бутилового спирта, или статистический сополимер или блоксополимер окиси этилена и окиси пропилена, или их смесь с полиоксипропиленгликолевым эфиром н-бутилового. спирта, взятых в количестве 0,120,55Х от суммы исходных реагентов.

1 2

Изобретение относится к способу получения люминофора красно-фиолетового на основе 1,3,5-трифенил-2-пиразолина, который может найти применение в производстве пластмасс в качестве оптического отбеливателя, для приготовления люминесцирующих красителей с. различным свечением, для синтеза дневных флуоресцентных пигментов и красок.

Целью изобретения является повышение интенсивности люминесценции в кристаллах, повышение термостабильности целевого продукта и его отбеливающей способности по сравнению с 15 мают и сушат. известным люминофором 1,3,5-трифенил- Количество загружаемых реагентов

-2-пиразолином. и полученные. результаты приведены

Поставленная цель достигается тем, в таблице. что, 1,3,5-трифенил- 2-пиразолин обрабатывают изопропиловым спиртом, содержащим полиоксипропиленгликолевый эфир н-бутилового спирта или статистический сополимер или блок-сополимер окиси этилена и окиси пропилена

25 или их смесь с полиоксипропиленгликолевым эфиром н-бутилового спирта.

Пример 1. В 350 см изопропиз лового спирта вносят 12 г едкого натра, 33,14 r ацетофенона, 29,,3 г бензальдегида и в токе углекислого газа при перемешивании нагревают реакционо ную массу до 40 С и выдерживают

40 мин. Затем придают 0,3 г ронгалита, 30,2 r фенилгидразина и при температуре 70 С выдерживают 2 ч. После 35 Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я о

-чего массу охлаждают до 20 С, выделившийся продукт отфильтровывают, промывают 100 см изопропилового спирта, содержащего расчетное количество полиоксипропиленгликолевого эфира н-бутилового спирта или статистического сополимера или блок-сополимера окиси этилена и окиси пропилена и сушат.

Выход, количество загружаемых реа- 4> гентов и добавок, качественные показатели целевого продукта приведены в таблице.

Пример 2. В 350 см изопроь пилового спирта вносят 12 г едкого натра, 33,14 r ацетофенона, 29,3 г бензальдегида и в токе углекислого газа при перемешивании нагревают рео акционную массу до 40 С, выдерживают

40 мин. Затем придают 0,3 г ронгалита, 30,2 r фенилгидразина, нагревают до 70 С и в этих условиях выдерживают

I! ф

Е»

Х ( ( о а

О1

Ю л

1/1 л ь

С4 л ь

С»(л

С (ь

М

С 1 с 1 л

Ю Ъ а

Р х о

И

Й ь (V л ь!

»1

Р1

A ь

00 ь л

Ю.

Щ

Щ л

СЧ л

С Ъ

М л ь

cv I (I

I х (e

Г» ф

Ф а (4 л

Ю л

Ю у и о! х и е о х х х (1 ф

kt о

0( ф (о о

ФЕ

Ф

Ц о

cj

Ц ф ((( ом

Ц л

5 о о!

1 у о ф х е е а

5х х х о

CQ

1

1 а=, 1 % Х о

4 о ( х

I е

Е» ф

Я ф

Х о ( х 1

1 е

И х ( х е х

Е»

О е (Р ф

И л

Х о

Д ( (О о (! !

Ш о (Е» 1 с» (cv л л л

О Ю

M CV 1 б

С л 1 Сп

С») СЧ

» (1 л л

С"1 Ch

Р ) 4М (С»Ъ л л с О с ) <Ч . с 1 (Ч

° л л сЬ Ю

<"5 с (.- Р

o e х е A

9 о е х

Г е с FR ( о о и х е» о йй" х & E» о ф ((I .oeo

1»

1351929 х о ф д х е» о е

v g a одах е v..и хо

Х М Р е» о д

М Р Х

sevл и л

1 Ю

1 х о

И Р.

Ж и о ж

Й cd охф

О е х м3й

»5

2%х

М (((ф хох (о (((Ре ф Е» f

Е» Ц М

О е ххо (Р Ц 4 еоео

&4 Ы Ц й»

1351929!

I

1

i сЧ 1 л м м.

М с Ч л л а Ю сЧ М м л

1 м м м сЧ л л

О Ю сЧ М л

tf о

М сЧ л л,О с"1

Я1

5, а

1 л

Ю сЧ

CO л л О сЧ

Ю сЧ

C) -а 1 — 4

Ю б л м м сЧ л л сл ь

cv м и л

М а са л л О М л Я1 л м м ь

М сЧ л л сп Ю с1 М л

М л

C) о !

l х 4

I о

0 о х

О л х с6

9 е и а х

)Д д о ф э о сч

Ю сч м) 5 I..

Ю 1

Э I

Э х х

Э.! 1

I 1

Э

61

Й I о

Я I

Н!сЧ

1 х а

CI Q х х х

7II 4

О Э х э

Э С4

Ц (б

Е

Я л ф

Ц A

Э ю о

s. o ю х сч су л л О сЧ л сл

I б

Ю л л

iО сЧ I

kj о с, м

И сс\

1 х и х х ф о х х ф о

E х

Э

Сб

Э а

Ы х

М сЧ3 л л л с1 о

М сЧ М

М сЧ л л л о Ю

М сЧ М.Ф.

М сЧ л л л м cn a м сч м о

Х х

Ц

Г- х

4 " Х х х m o

Х с, Э а

o e c х сс р х

Э ц 4 Х о а q o э х х

Э Э О

Р Е3

1 Х о а

И Х 4 о э

Ц «» л х !. х х ф э

И Ц охх

Э О хо х х а

I- O e х а х

Э И и Е х к ювао

I х о

О а х и

o x и а х

Э Х

z o х х о

Э л охи оэх с4! 351 929! Ф л с»

С Ъ л ь

С0 ь ь л с 4 ь л

Р 1 ь

Ю О л л ь л ь л Г) ь

О

И о

М

1»

Й ь с 4 л ь к о с

Г 1

Г 1 л ь сО ь ь с 1 ь

CO

o o л с 1 ь

О л ь

СО

1 сч

ФС чО л со л

О f

CV л ь о

И л

1/

F1

Р ) л ь ь

1 !

О о и о х

U!

Ф

cd о

tf о х

Э х

Ц о

Ц

cd х о wo и и л с!! х

R x ь и

1 о о 1

1 cv

1

2 1

I» 1

3 ь

1

1 О

1 х и

df Э

Сс! 4 о а х э

Лх oå

k( о

И

Ф х

>Х Э ,й х и

Э а х э х

X . ххо 1- о ье

° сс!

4 х

1» и (U о ц х

А Ф х о .cd &

f» и

U Э

О 0

Е

О э о

Е4 Ы!

О! у

Э ех

С4

6 е х

U л о х

Ц э о

Н m х

cd

hf ф ge !!! х л

Ф

Э E

e U

1» О ь х ь

Ю л

UD CV

О1 О сЧ

00 сч ь л О с"1

Д\ л

С4 1 ю О с 1 л а

СО сч ь

1О Р ) л сп

11

О 4 И у

CCf

1351929

1 3.

1 1 л

1 1

l (!

1 ! л

1 О

I сЧ I М

1 1

I i

1 1

1 I ! ! О л ь

1

О

»» (1

1 ( (л с"Ъ м л

СЬ о л

О1

О л

О с«4

СО

О л

О

М б

М сЧ л л л

Оi O

М сЧ М

1

1 Г ю ч л

1с л

О Г

М) С 4 л л л

М В О

М сЧ М с 4 л

О л

О л сЧ(а (м

ЧГ с 4 м л

О

СЧ л о

О л

l — м ъ 1 а(Е .1 .а I 1 б"! л ! м а

Щ л / л

О сЧ л

О л о л

l ф

Г«

dI ( е о (с(Г« о щ .Ф а

Г:(-I 2

I х о

v а х х 4 о х а х е

* о х

Х Г« о

g cd л охэ

U Е Х

1 о. tf

10 о и о х и

cd

Ц î л

4Г

Г- О

О Х л х о х

3 о

Е» и

«4 х

ccl х. о м

V л сб Х

Е ы

В й.Ц l

lO с((I

Г

Х 1

О 1

В ( о йl

И 1 ,О 1 1

2 1 Д и х

О 1

М ГЧ л л

О1 О м

М сЧ л

О O м м л л

О О сЧ М

М сЧ л 6

О О сЧ М

М сЧ л

СП О с 4 с ) М сЧ л л

О1 О сч м

<М с«4 л к

О О

СЧ с

Гч

Г» л л

Г-«

Сс( х х

ГЕ! l о о

К tQ х Е« е

lO

lt«Г о а а о >

5 х о е.о

Ц Г» х о ,ХЕГ, o х и х х х("е

0) и

Ф хо х х р

-(-ох и х а х

&» Е U СО

О О л л

О О с1

I м м м1 л л

О О. î

h x.с Х х Г х о 5 х х v

Ф «с1 е х е х

X и 3 о о х е»

О,з, л Д с(& о ц х д х о

C д о е х ,а Г"., e o Х л

О л л О

Ch

О О л сч ь

О О л сЧ о со

o o л М о

Ch

О O л с 4

О (cd а

Ж

Я х а ( î х

И л о е

Ц е о

Н и

I

I 1 ! I

1 сч

I (»

I (I

I

f n

f сч 1

I .

1

I

О !

C4 Ch л л О сЧ л о1

1 сч(л

1 и 1

Э Г

3 I 1

LÜ

Й

1 о

rpl 1

1 х

Э 1 а

Се ф

Э О х (° х х

Ф 0l

Ф са о а

Х Э

0I а

X х с с((д 1 х х

° Ф

tf у!

% И 1 и

3 о

А

О

Э

Е х а

И

Э х с(Ц

Э

Э а и

c(f

l 35l 929 сч !

00 1 л л

iО сЧ f

Ch f

I с ) а с!1 л л 1 с л а

О r л л О сч 1 л о сЧ О1 л л О сч 1 л сп

О1 . 1 сч л л О с1 л сп (СО сч о л л

iО с"

О1

Р ) съ с л О с 1 л в

C0 f сч о л л О

Ch