Способ количественного определения 10-(2-диэтиламиноэтил)- фенотиазина гидрохлорида
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение касается аналитической химии, в частности определения гидрохлорида 10-(2-диэтиламиноэтил) -фенотиазина. Для повьш ения чувствительности и упрощения процесса в нем используют для обработки пробы другой реагент - фосфорно-молибденовую кислоту в водной среде. Полученный раствор затем фотометрируют, причем примеси из биологического материала не влияют на интенсивность окрашивания и не мешают определению. Способ в 2 раза чувствительнее известного и проводится с меньшим количеством реактивов за меньшее время проведения анализа. 2 табл. S (Л 00 ел ND СО ю 00
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
А1 (19) (11) (Я) 4 G 01 N 21/78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4032414/28-04 (22) 06.03.86 (46) 15.11.87. Бюл. ¹ 42 (» ) Каунасский медицинский институт (72) П.В.Вайнаускас (53) 543.42.063 (088.8) (56) Фармакопейная статья 10-(2-диэтиламиноэтил)-фенотиазина гидрохлорид 42-1280-79.
Авторское свидетельство СССР № 726471, кл, G 01 и 21/02, 1977, (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕКНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 10- (2-ДИЭТИЛАИИНОЗТИЛ) -ФЕНОТИАЗИНА ГИДРОХЛОРИДА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения гидрохлорида 10- (2-диэтиламиноэтил) -фенотиазина. Для повышения чувствительности и упрощения процесса в нем используют для обработки пробы другой реагент — фосфорно-молибденовую кислоту в водной среде.
Полученный раствор затем фотометрируют, причем примеси из биологического материала не влияют на интенсивность скрашивания и не мешают определению. Способ в 2 раза чувствительнее известного и проводится с меньшим количеством реактивов за меньшее время проведения анализа.
2 табл.
135232
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам . количественного определения 10-(2диэтиламиноэтил)-фенотиазина гидро.) хлорида (динезина), Целью изобретения является повышение чувствительности определения и упрощение способа.
Пример 1, В пробирку нали- 10 вают 2 мл водного раствора фосформолибденовой кислоты, 1 мл водного раствора динезина гидрохлорида (в
1 мл раствора может содержаться 0,10 5 мг препарата) и добавляют 3 мл 15 дистиллированной воды. Содержание пробирки нагревают на водяной бане до 60 С. После охлаждения реакционной смеси окрашенный раствор помещают в кювету с толщиной слоя 1 см 20 и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-56 М при зеленом светофильтре (9 = 53g+
+1О нм). Используя калибровочный. график, определяют количество акали" зируемого препарата. Этот метод можно применять для количественного определения динезина как в препарате
I так и выделенного из биологического материала, Результаты анализа пред- 30 ставлены в табл,1, Пример 2. Количественное определение динезина в препарате.
В пробирки вносят по 2 мл реактива, по 0,1-1 мп, стандартного раствора динезина гидрохлорида, в 1 мл которого содержатся 0,5 мг препарата ((),00149 М раствор динезина гидрохлорида) и объем в каждой пробирке доводят дистиллированной водой до 40
6 мп„ Пробирки помещают в водяную о баню и нагревают до 60 С. Оптические плотности охлажденных растворов определяют как указано в примере 1 и строят калибровочный график.
Дпя количественного определения динезина гидрохлорида берут 0,010,05 r (точная навеска) исследуемого препарата, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют и дово50 дят до метки дистиллированной водой.
Для анализа берут 1 мп этого раствора и измеряют оптическую плотность аналогично примеру 1, Используя калибровочный график. определяют коли8 2 чество динезина (результаты анализа представлены в табл.2), П р и м е.р 3. Количественное определение динезина, выделенного из биологического материала.
Динезин из биологического материала (например, из 100 г печени трупов) изолируют водой, Исследуемый препарат из вытяжек биологического материала экстрагируют хлороформом. Сухие остатки вытяжек, после отгонки хлороформа, растворяют в дистиллированной воде (в 5-4о мл), в пробирку вносят 4 мл этого раствора и прибавляют 2 мп цветореактива. После определения оптической плотности (по примеру 1) количество выделенного динеэина из биологического материала рассчитывают по калибровочному графику.
Из данных приведенных в табл,1, видно„ что в пределах количеств динезина от 0,1 до 0 5 мг в пробе соблюдается подчиняемость закону Бера.
Значения оптических плотностей этих количеств динеэина были взяты для построения калибровочного графика.
Примеси, выделенные совместно с динезином из биологического материала, не влияют на интенсивность окрашивания и не мешают определению динезина, выделенного из биологического материала.
Способ обладает высокой чувствительностью (B 2 раза превосходит прототип), требует меньше реактивов, менее продолжителен в исполнении, чем известный. Кроме того, дает возможность количественного определения динезина, выделенного из биологического материала.
Формула изобретения
Способ количественного определе- . ния 10-(2-диэтиламиноэтил)-фенотиазина гидрохлорида путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последуюшим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения и упрощения способа, в качестве химического реагента используют фосфорнамолибденовую кислоту и обработку ведут в водной среде.
1352328
Таблица 1
Взято динезина
ГОптическая плотность
I" (о, ) о, ереф, ее
О ° 21
0,22
0,20 0,21
0,1
0,2
0,41
0,4) 0,43
0,40
0,2
0,4
0,62
0,62
0,63
0 6I
0,3
0,6
0,82
0,84
1,04
0,82
0 8l
0,4
0,8
1,03
),03
I 02
0,5
1,0
Таблица 2
Иетроло гические характеристики
Найдено препарата
Оптическая плотВзято динеэина (точная навеска) мг ность
x=99,98
0,24 б =0,59
6 0,26: .
0,27
0,55 ео gy 0,72
1,00
AX=+0,72
l,02 а=99,98+0,72
Составитель С,Хованская
Техред М.Моргентал
Редактор А,Долинич
Корректор С.Шекмар
Заказ 5558/41
Тирах 776 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д,4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r.ужгород, ул.Проектная,4
0,0116
0,0129
0,0265
0,0486
0,094
0,0115
0,0130
0,0265
0,0485
0,0495
99,!4
100,77
100,00
99,80
100,20