Способ одновременного определения циркония и гафния
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения циркония и гафния, позволяет повысить чувствительность и избирательность анализа этих элементов по отношению друг к другу. В растворе анализируемой пробы после ее соответствующего разложения создают необходим: то кислотность (2,0-2,5 М НС1), прибавляют водный раствор синтанола и этанольный раствор дибромфенилфлуорона до их конечных концентраций соответственно 0,2-1,0% и (2,0-2,4) 10 М, доводят водой до метки в мерной колбе на 25 мл. Через 30 мин фотометрируют полученный раствор на спектрофотометре при 540 нм. Содержание циркония или гафния находят по предварительно построенным градуировочным графикам. 1 табл. (Л
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
Ai (191 (11) (511 4 G 01 N 31/22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А BTOPCHOIVIV СВИД ."ТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО. ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ,(21) 3987866/31-26 (22) 11.12.85 (46) 15.11 ° 87. Бюл. У 42 (71) Физико-химический институт им. А.В.Богатского (72) В.В.Сербинович, В,П.Антонович и В.Б.Рыбалка (53) 543 ° 062(088,8) (56) Назаренко В.А,, Антонович В.П.
Триоксифлуороны. М,, Наука, 1973, с. 104-109, (54) СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ И ГАФНИЯ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения циркония и гафния, позволяет повысить чувствительность и избирательность анализа этих элементов по отношению друг к другу, В растворе анализируемой пробы после ее соответствующего разложения создают необходимую кислотность (2,0-2,5 М НС1), прибавляют водный раствор синтанола и этанольный раствор дибромфенилфлуорона до их конечных концентраций соответственно
0,2-1,0Х и (2,0-?,4) 10 М, доводят водой до метки в мерной колбе на 25 мл.
Через 30 мин фотометрируют полученный раствор на спектрофотометре при
540 нм. Содержание циркония нли гафния находят по предварительно построЖ енным градуировочным графикам, 1 табл.
1352364
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения циркония и гафния при совместном присутствии, Пель изобретения — повьш ение чув- 5 ствительности и избирательности ана-. лиза циркония и гафния по отношению друг к другу.
Пример 1. Определение циркония в присутствии гафния в -искусст- ®0 венной смеси растворов.
Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую в сумме 60 мкг циркония и гафния, 5,0 М по соляной кислоте помещают в мерную колбу на
25 мл, прибавляют столько 5,0 М НС1, чтобы конечная концентрация соляной кислоты составила 2,0 М, 1,0 мл 5i. ного водного раствора синтанола, 1,?5 мл 4 10 М этанольного раствора дибромфенилфлуорона (ДБФФ) и доводят водой до метки, тщательно перемешивают и через 30 мин измеряют светопоглощение полученного раствора на спектрофотометре при 540 нм против раствора, содержащего такие же, как и в анализируемом растворе, количества соляной кислоты, синтанола и ДБФФ, но 60 мкг гафния.
Содержание циркония находят по гра30 дуировочному графику. При содержании в искусственной смеси 0,2 мкг Zr найдено (0,19+0,02) мкг Zr; n = 5, Sr = — 0,07; 2 мкг Ег найдено (2,04+0,11)мкг
Zr; n = 6, Sr = 0,05. 35
Пример ?. Определение гафния в присутствии циркония в искусственной смеси растворов, Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую в сумме 30 мкг циркония и гафния, 6,0 M соляной кислоте помещают в мерную колбу на 25мл, прибавляют необходимое количество
6,0 М НС1 до конечной концентрации 45 соляной кислоты 2,5 М, 5 мл 57. †но водного раствора синтанола, 1 5 мл
4 10 M этанольного раствора ДБФФ и доводят водой до метки, тщательно перемешивают и через 30 мин измеряют светопоглощение раствора, содержащего такие же, как и в анализируемом растворе, количества соляной кислоты, ДБФФ и синтанола, но 30 мкг циркония, против анализируемого раствора.
Содержание. гафния находят по градуировочному графику, При содержании в искусственной смеси 0,2 мкг Hf найдено (0,2?+0,02) мкг Hf, п = 6, Sr = — 0,09; 1,0 мкг Hf найдено (1,00+0,10) мкг Нг, n = б, Sr = 0,10, Пример 3. Определение двуокиси циркония в смеси двуокисей гафния и циркония, Навеску двуокиси гафния 35,3783 мг (содержащую 30 мг элемента) сплавляют с ?,5 г пиросульфата калия в плао тиновом тигле при 800 С в течение
5 мин, Сплав выщелачивают при нагревании 5,5 М НС1, переносят в колбу на ?50 мл и доводят до метки этой же соляной кислотой.
Аликвотную часть полученного раствора 5 мл переносят в колбу на 100 мл, кипятят и доводят до метки 5,5 M НС1.
Аликвотную часть этого раствора
10 мл, содержащую в сумме 60 мкг циркония и гафния, переносят в колбу на
25 мл, прибавляют столько 5,5 M НС1, чтобы конечная концентрация соляной кислоты составила 2,2 М, 3,0 мл 5Хного водного раствора синтанола, -з
1,4 мл 4 10 М этанольного раствора
ДБФФ и далее поступают так, как описано в примере 1, При аттестованном содержании в двуокиси гафния 0,5Х ZrO найдено (0,47+0,16 Х),rO<, n = б, Sr. = 0,27;
2,57. ZrO найдено (2,46+0,29)X ZrO ; п - 5, Sr = 0,09.
Пример 4. Определение двуокиси гафния в смеси двуокисей циркония и гафния.
Навеску двуокиси циркония
40,524 мг (содержащую 30 мг элемента) сплавляют с 2,5 г пиросульфата калия
0 в платиновом тигле при 800 С в течение 5 мин. Сплав выщеливают при нагревании 5,5 M НС1, переносят в мерную колбу на 250 мп и доводят до метки этой же соляной кислотой, Аликвотную часть полученного раствора ? 5 мл переносят в мерную колбу на 100 мл, кипятят и доводят до метки 5,5 М НС1.
Аликвотную часть этого раствора
10 мл, содержащую в сумме 30 мкг циркония и гафния, переносят в колбу на
25 мл, прибавляют столько 5,5 M НС1, чтобы конечная концентрация соляной кислоты составила 2,? М, 3,0 мл 57.— ного водного раствора синтанола, 1,4 мл 4 10 М этанольного раствора
ДБФФ и далее поступают так, как описано в примере 2.
При аттестованном содержании в двуокиси циркония 2,5Х Н10 найдено
1352364 ревод в комплексные соединения с органическим реагентом в соляно-кислой среде и последующее фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности анализа этих элементов по отношении друг к другу, в качестве органического реагента исполь10 зуют дибромфенилфлуорон, а процесс комплексообразования проводят при концентрации последнего (2,0-2,4) х. х 10 М в присутствии 0,2-1,0Х синтанола и 2,0-2,5 М соляной кислоты.
Результаты определений
IIpHмер
Концентрация
НС14 М
Концентрация синтанола, Х
Концентрация
ДБФФ 10
М риме си
Найдено
Введено или аттестовано (0,19+0,02) мкг Zr (2,04+0,11)мкг Zr
0,2 мкг Zr
2,0 мкг Zr
0,2 мкг Hf
1,0 мкг Hf
0,5X ZrO
2,5Х ЕгО
О,?
2,0
2,0
1,0
2,4
2 2,5
0,6
2,2
3 ?,2 (2,70+0,39)% Н О (10,26+0,29)Х Н1О ZrO
4 2,2
0,6
?,2
2,5Х HfO
IOX Hf02
0,6
0,2 мкг,r
2,2
1,5
Определение невозможно, т,к; светопоглощение комплексов не достигает необходимых значений
0,6
0,2 мкг Hf
0,2 мкг Zr
2,2
390
То же
0,6
1,8
2 ?
0,6 9,2 мкг Hf
2,6
2 ?
Система агрегативно неустойчива, проводить фотометрирование невозможно
0,1 0,2 мкг Ег То.же
2,2
9 2,?
10 2,?
2,2
1,5 0,2 мкг Hf Развитие окраски резко замедляется
ВНИИПИ Заказ 5559/4? Тираж 776 Подписное!
Iроиэв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 (2,70+0,39)X HfO ; п = 4, Sr = 0,09;
10Х Н О найдено (10,26+0,29)Х НГО ;
n = 5, Бг = 0,02, II p и м е р ы 5-10 ° Определение циркония и гафния проводят аналогично примерам 1 и 2 на модельных растворах при различных концентрациях
ДБФФ, синтанола и соляной кислоты.
Результаты представлены в таблице.
Формула изобретения
Способ одновременного определения циркония и гафния, включающий их пе(0,22+0,02) мкг Hf 30
30 мкг 2г (1,00+0,10) мкг Hf (0,47+0,16)X Zr0$ 35 3783
Э (2,46+0,29.) Х ZrO HfO