Способ количественного определения неомыляемого остатка в жирах

Способ количественного определения неомыляемого остатка в жирах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к масложировой промышленности. Целью изобретения является повышение точности путем уменьшения потерь неомыляемых веществ и сокращения продолжительности процесса. Это достигается тем, что жиры омыляют щелочью путем нагревания , затем омыленный жир обрабатывают избытком хлористоводородной КИСЛОТЫ с образованием.осадка, который затем экстрагируют органическим растворителем . Промывают полученный раствор, содержащий неом)ляемый остаток, водно-спиртовым раствором щелочи для удаления свободных жирных кислот, упаривают растворитель и гравиметрически определяют количество вещества . 2 табл. СО СП 4

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) р рло !"!ой к (51) 4 С 01 N 33/03

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3941235/31-13 (22) 13.08. 86 (46) 23.11.87. Бюл. Р 43 (71) Институт цитологии и генетики

СО АН СССР (72) Г.N. Скуридин (53) 665. 1 (088. 8) (56) Петров К.П. Практикум по биохимии пищевого растительного сырья.

М, 1965, с. 247. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОМЫЛЯЕМОГО ОСТАТКА В ЖИРАХ (57) Изобретение относится к масложировой промышленности. Целью изобретения является повышение точности путем уменьшения потерь неомыляемых веществ и сокращения продолжительности процесса. Это достигается тем, что жиры омыляют щелочью путем нагревания, затем омыленный жир обрабатывают избытком хлористоводородной кислоты с образованием осадка, который затем экстрагируют органическим растворителем. Промывают полученный раствор, содержащий неомыляемый остаток, водно-спиртовым раствором щело!и для удаления свободных жирных кислот, упаривают растворитель и гравиметрически определяют количество вещества. 2 табл.

54 106 2

1 13

Изобр етение относится к масложировой промышленности и касается слов собов определения неомыляемого остатка в жирах.

Целью изобретения является повышение точности путем уменьшения потерь неомыляемых веществ и сокращения продолжительности процесса.

Пример 1. Анализу подвергают рафинированное подсолнечное масло. Две пробы жира по 300 мг подвергают щелочному гидролизу. путем нагревания с 3 мл (четырехкратным избытком) 10 гидрата окиси калия при

100 С в течение 20 мин, Растворяют образец в 10,0 мл дистиллированной воды и приливают 2,0 мл 15 хлористоводородной кислоты, в результате чего в растворе образуются хлопья липидных веществ. К пробе добавляют 10,0 мл хлороформа и перемешивают содержимое; пробирки, После отстаивания пробы в течение 10 мин верхний слой жидкости ,отбрасывают, а нижний слой, представляющий собой раствор неомыляемого остатка и жирных кислот в хлороформе, троекратно промывают равным объемом смеси воды, этанола и гидрата окиси калия (50:50:1), в результате чего свободные жирные кислоты переходят в промышленную жидкость, а неомыляемая часть осталась в слое органического растворителя. Этот раствор упаривают под вакуумом о при 60 С до постоянного веса пробы и определяют массу полученного остатка, которая была равна 2,38 мг в первой пробе и 2,10 мг — во второй, что составило 0,79 и 0,70 неомыляемого остатка в рафинированном расти— тельном масле. Затраты времени на проведение анализа составляют около

1.,2 ч. Ошибка определения составляет +6,8 °

Пример 2, Анализу подвергают облепиховое масло, взятое в двух повторностях по 300 MI, Дальнейшее определение неомыляемого остатка проводят аналогично примеру 1„

Масса неомыляемого остатка облепихового масла составляет соответствен— но 7,20 и 6,55 мг или 2,40 и 2,18 неомыляемо го остатка. Затраты вр е— мени на проведение анализа равны около 1,3 ч, Ошибка определения

+4, B .

Пример 3. Анализу подвергают фреоновый экстракт листьев

25 облепихи. По две пробы экстракта берут в двух повторностях по 300 мг.

Дальнейшее определение неомыляемого остатка проводят аналогично примеру 1. Масса неомыляемого остатка фреонового экстракта листьев составляет 49,8 и 44,9 мг или соответственно 16,18 и 14,94 неомыляемого остатка в пробах, Затраты времени на проведение анализа равны около 1,5 ч.

Ошибка определения +4,0%..

Одновременно с определением неомыляемого остатка по предлагаемому способу проводят определение по известному способу. Сравнительные результаты анализов приведены в табл.

1и2, Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет следующее.

Сократить затраты времени на проведение анализа с 4,5-36 ч до

1,2-1,5 ч за счет замены трехкратного выстаивания водно-щелочной эмульсии на 1,0-8,0 ч для расслоения, на трехкратную отмывку раствора определяемого вещества от жирных .кислот в течение 10-15 мин (т.абл. 2).

Повысить точность определения за счет снижения ошибки метода с

9, 5-25, О до 4,0-6, 8% (табл. 2) .

Повысить безопасность и гигиену труда за счет уменьшения количества растворителя, необходимого для проведения анализа одной пробы с

150 до 10 см (табл. 2), а также за счет уменьшения времени монтажа с этим растворителем в процессе анализа одной пробы .с 1,0-8,0 ч до

10-15 мин.

В предлагаемом способе после омыления водно-щелочной раствор омыленного жира обрабатывают избытком кислоты, в результат е чего определяемое вещество (неомыляемый остаток) вместе со свободными жирными кислотами выпадает в осадок, в то время как водорастворимые примеси, приводящие . к образованию стойкой эмульсии, остаются в водном растворе, Водный раствор сливают, а твердый осадок растворяют в органическом растворителе и промывают этот раствор смесью воды, спирта и щелочи, в результате чего удаляются свободные жирные кислоты. Промытый раствор определяемого вещества упаривают до постояннога веса и определяют его массу.

106

Таблица 1

Образец жира

Количество неомыляемого остатка, Ж, по способу известному предлагаемому

Рафинированное подсолнечное масло

0 72+Îю!8 0 75+0 05

2,41+0123, 2е29+0 11

Облепиховое масло

Фреоновый экстракт листьев облепихи

16,30" 4,02 15,56+0,62

Т аб лиц а 2

Затраты раствоъ рит еля, см, по способу

Обр аз ец жира

Ошибка определения, Ж, по способу

Затраты времени, ч, по способу извест- предланому гаемому извест- предланому гаемому извест- предланому rаемому

Рафинированное подсолнечное масло

1,2 150

1,3 150

4,5

6,8

25,0

Облепиховое масло

6,0

4,8

9,5

Фреоновый экстракт листьев облепихи

24,5 4,0

1,5 150

36,0

ВНИИПИ Заказ 5687/39 Тираж 776 Подписное, Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з 1354

Формула изобретения

Способ количественного определения неомыляемого остатка в жирах, включаю.— щий омыление пробы жира, экстракцию б ,органическим растворителем, промывку полученного раствора, содержащего неомыляемый остаток, водно-спиртовым раствором щелочи для удаления свободных жирных кислот, упаривание растворителя и гравиметрическое определение вещества, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения точности путем уменьшения потерь неомыляемых веществ и сокращения продолжительности процесса, перед экстракцией пробы омыленного жира, обрабатывают избытком хлористоводородной кислоты, а экстракции подвергают образовавшийся в результате этого осадок.