Способ получения 1,1-бисацетилциклогексилперекиси

Способ получения 1,1-бисацетилциклогексилперекиси

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 26()i

Xе 135484

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л3 50

Ю A. Ольдекоп и К. Л Мойсейчук

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

1, 1-БИСАЦETNJIH,ÈКЛОГЕКСИЛПЕРЕКИСИ

Заявлено 6 июля 1960 г. за М 669268/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете й1ипистров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Ма 3 за 1961 г, Известен способ получения 1,1-бисацетилциклогексилперекиси, 33ключающийся во взаимодействии 1-окси-1 -гидропероксидициклогексилперекиси с хлористым ацетилом в среде пиридина. Способ требует применения значительных количеств дефицитного пиридина и дает сравнительно низкие выходы.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что 1,1-бисацетилциклогексилперекпсь получают взаимодействием 1-окси-1 -гидропероксидициклогексилперекиси с уксусным ангидридом в присутствии безводного уксуснокислого натрия. Выход 1,1-бисацетилциклогексилперекиси составляет 80 ".0 от теоретического. Указанное соединение используют в качестве инициатора полимернзации винильных соединений.

Пример. К смеси, состоящей из 24,6 г (0,1 л) 1-окси-1 -гидропероксидициклогексилперекиси и 6 л- уксуснокислого натрия, прибавляют

40 мл уксусного ангидрида. Нагревают реакционную смесь до 30 и выдерживают ее при данной температуре и перемешивании в течение

2 — 4 час. Затем реакционную смесь при перемешпвании выливают в холодную воду, Образующиеся мелкис белые кристаллы через 1 — 2 часа отсасывают, промывают водой и сушат. Сырой продукт (21,4 г) с т. пл.

68 — 70,5 перекристаллизовывают из смеси спирта с бензолом и получают 18,7 г продукта с т. пл. 72 — 72,5= (выход 80,6Ъ от теоретического1.

Из маточного раствора перегонкой с паром извлекают образующийся в качестве побочного продукта циклогексан.

Предмет изобретения

Способ получения 1,1-бисацетилциклогексилперекиси ацстилиров.sнием 1-окси-1 -гидропероксидициклогенсилперекиси, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве ацетилирующего агента применяют уксусный ангидрид в присутствии уксуснокислого натрия.