Способ получения трихлорметилдихлорфосфина

Способ получения трихлорметилдихлорфосфина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

3Я 135485

Класс 12о, 26oi

121 31

„ г

СССР

° j h ." - г.,;

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписные группы №№ 50 и 45

В, П, Давыдова и М. Г. Воронков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРМЕТИЛДИХЛОРФОСФИНА

Заявлено 13 июня 1960 г. за № 670037/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 3 за 1961 г.

Известен способ получения трихлорметилдихлорфосфина, заключающийся в получении комплекса СС1-..РС14 A!Clg с последующим восстановлением его белым фосфором и разрушением восстановле ного комплекса ССlз РС1, А1С1, путем нагревания с четыреххлорпстым углерсдом и треххлористым фосфором. Процесс протекает в три стадии и требует применения весьма неудобного в обращении белого фосфора.

Предлагаемый способ получения трихлорметилдихлорфосфина отличается тем, что включает в себя лишь две стадии и является более простым, чем указанный выше. Сущность способа заключается в следующем.

Полученный известным способом комплекс ССlз РС1,. А1Сlз готовят р виде суспензии в треххлористом фосфоре и восстанавливают при

80 — 85 метоксидихлорфосфином по схеме:

ССlз РС14 А1С!з + СНзОРС1 — + ССlзРС1 + СНзС1 +

РОСlз А1Сlз. В процессе восстановления метоксидихлорфосфин превращается в метокситетрахлорфосфоран, который распадается на хлористый метил и хлорокись фосфора, причем хлорокись фосфора связывает хлористый алюминий и образует комплекс РОС1-.. A!C!3.

После перемешивания в течение 8 — 10 час прц указанной температуре реакционную смесь охлаждают и экстрагируют Måòèëêëорцдом.

Из полученного экстракта отгоняют растворители и затем перегоня от трихлорметилдихлорфосфин. Весь процесс ведут в токе азота, чтобы предотвратить окисление трихлорметилдихлорфосфина. Выход целевого продукта составляет около 50%, считая на исходный комплекс.

П р и мер. Смесь 204 г четыреххлористого углерода, 111 г -,ðåiхлористого фосфора и 107 г хлористого алюминия перемешивают в течение 2 — 3 час при 60 — 70 в колбе, снабженной обратным холодильником. Затем избыток четыреххлористого углерода удаляют и добавляют в колбу 200 г треххлористого фосфора. Реакционную смесь нагревают № 135485

П р едмет изобретения

Способ получения трихлорметилдихлорфосфина путем восстановления комплекса СС1в РС14 Л1С1з в треххлористом фосфоре, отл и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве восстановителя применяют метоксидихлорфосфин.

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор Г. Голубятникова

Формат оум. 70Р, 108 /16

Тираж 660

ЦБТИ при Комитете но делам изооретений и открытии при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

11одп. к пеи. 2.1-61

Зак. 11108

Объем 0,17 п. л

Цена 3 коп до 50 и В токе азота ВВОдят В нес 107 2 метоксидихлОрфосфина, после чего реакционную смесь нагревают до 80 — 85 и при этой температуре перемешивают в течение 10 час. После охлаждения смесь экстрагируют

200 мл метиленхлорида и отсасывают раствор в токе азота. После оггонки растворителя, состоящего из смеси метиленхлорида и треххлористого фосфора, продукт перегоняют и получают 85 г (48lа от теоретического выхода) трихлорметилдихлорфосфина с т. кип. 171 — 172 при

751 л4л4. Последний представляет собой белые легка окисляющиеся кристаллы с т. пл. 43 .