Способ получения 2-винилпиридина

Способ получения 2-винилпиридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Х» 135488

Класс 12р, 1о!

12о, 19ог

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписные группы ЛИ",5l и 50

Б. М. Куинджи, Л. Д. Глузман, М. А. Зепалова, P. М. Цип, А. К. Валькова и А. A. Рок

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ВИНИЛПИРИДИНА

Заявлено о мая 1960 г. за М 665467!23 в Комитет по делам изобретений и открытий поп Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 3 за 1961 r.

Известен способ получения 2-в|шилпиридина конденсацией а-николина с формальдегидом в избытке а-николина с последующей дегидратацией образующегося 2-пиридилэтанола в автоклаве с применением катализатора под давлением 60 aTë в атмосфере водорода при повышенной температуре в пределах 150 — 250 .

Предложенный спосоо получения 2-винилпиридина отличается от известного тем, что, с целью сокращения технологического цикла, смягчения условий процесс; и уменьшения удельного веса побочных реакций, конденсацию ведут при !!".ã; евании с незначительным избыточным давлением до 10 атлг и отсутствии катализатора с использованием избыточного а-пиколнна и частично непрореагировавшего формальдегида в повторном цикле с добавлением формальдегида в виде параформа для сохранения постоянной концентрации.

Взаимодействие а-николина с 27ого-ным водным раствором формальдегида протекает при молярном соотношении 4,3: 1.

Реакцию ведут в автоклаве непрерывного действия без применения водорода в атмосфере инертного (природного или коксового) газа с последующей дегидратацней образующегося 2-пиридилэтанола. Дегидратацию осуществляют путем взаимодействия с щелочью 40 /0-ным раствоpour едкого калия !!ли натрия.

Выход конечного продукта составляет около 90о/о на израсходованный а-николин.

Полезность предложенного способа получения 2-винилпиридина заключается в том, что сн поз=оляет ократить производственный цикл, уменьшить коли1!ес1-:î побочных реакций. № 135488

Пр и м е р. В автоклав, снабженный электрообогревом, мешалкой, трубкой для подачи газа и карманом для термометра, загружают

1,5 кг технического и-пиколина и 410 г 27%-ного водного раствора формалина с уд. в, 1,064, В автоклав вводят инертный газ, природный или коксовый (возможно:и без него) таким образом, чтобы начальное давление в автоклаве составляло 0 — 10 ати и по достижении температуры 165 (при начальном давлении, равном 10 ати) реакцию ведут в пределах 1,5—

2 час. Затем реакционную массу выгружают из автоклава и разгоняют на фракции. Фракцию и !! в количестве 1570 г отгоняют до 140 при нормальном давлении, а затек1 до 110 — 120 при давлении 10 мм рт. ст.

Эта фракция состоит из избыточного а-пиколина и воды, Титрованием в ней определяют содержа|ние а-николина, равное

1275 г; таким образом, расход а-пиколина на опыт составляет 225 г.

Следующую фракцию отбирают в пределах температуры 120 — 175 пр.1

100 мм рт. ст., которая представляет 2-пиридилэтанол.

Смесь а-пиколина и воды в количестве 1570 г возвращают в реакцию конденсации с формальдегидом (без выделения и-николина), добавляют израсходованное количество а-пиколина в количестве 225 г и соответственное количество параформа для получения 27%-ного раствора формальдегида. Режим конденсации в автоклаве остается тот же.

Вторую стадию дегидратации 2-пиридилэтанола производят известными методами: обраооткой 4 — 5%-ными КОН или NBOH, или

40%-ным iUaOH при нагревании этой смеси в пределах 40 — 50 в течение 1 — 1,5 часов при разрежении до 20 ял рт. ст. или при атмосферном давлении, или же пропусканием 2-пиридилэтанола через катализатор Л1 0з при 220 — 300 с объемной ско,".остью равной 0,3, Предмет изобретения

Редактор Н. И. Мосин Тсхред А, А. Камышникова Корректор И П. Бронштейн

Поди. к печ. 2.11-61 г

Зак. 268

Формат бум. 70Х108 /ie

Тираж 650

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Об.ьем 0,17 усл. п. л.

Цена 3 коп.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 11.

Способ получения 2-винилпиридина конденсацией а-пиколина с формальдегидом с последующей дегидратацией образующегося 2-пиридилэтанола, о тли ча ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения технологического цикла, смягчения условий процесса и уменьшения удельного веса побочных реакций, конденсацию ведут при нагревании с незначительным избыточным давлением в отсутствии катализаторов с использованием избыточного а-пиколина и частично непререагировавшего формальдегида в повторном цикле с добавлением формальдегида в виде параформа для сохранения постоянной концентрации.