Способ колориметрического определения цинка

Способ колориметрического определения цинка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ ИЗОБР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л 173

В. М. Дзиомко, И. Г. Шафран, К. А. Дунаевская, К. 3. Зоненберг, К. Е Калинина и В, А. Обозненко

СПОСОБ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

Заявлено 23 апр ля 1960 r. за Ко 664167/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б!оллетене изобрете!н!й» М 3 за 1961 г.

В настоящее время B аналитичсскои практике для колориметрического пр о определения цинка применяют реактив цинкон, который при р

8,5 — 9,5 дает чувствительную цветную реакцию с цинком (О, г п в

5 ill I p2cTBop2) . Недостатком IIIIHIcoH3 IIB ISieTcII мешающее действие кадмия. Например присутствие более 10; Cd препятствует определенп;о априме, П едложен повью, менее чувствительный к влиянию присутствия кадмия, способ колориметрического определения цинка, Заключ210щи1!с/1 в том, что, с целью увеличения чувствительности и специфичности реакции,вк и в качестве реагента применяют 2 -окси-5 -метилбензол- (-азоксиа, // бензол- (2-азо-2") -1//-окси-8"-амиионафталин-З, 6 -дисульфокислоту (на//» зывасмую в дальнейшем азо-азокси-аш ).

Азо-азокси-3111, рсагируя с цин! О. 1, oop33ует Вну трикомплексное соединение и дает с ионами цинка контрастную цветную реакцию, отличающыося повышенной избирательной способностью по отношению к цинку в присутствии кадмия.

Спектр поглощения раствора рсактива 230-азокси-аш имеет макси мум при /. ==555 лл!и, а спектр поглощения раствора реактива с избытком цинка имеет максимум поглощения при i. =595 .и.!!к, т. е. смещен иа 40 !!лк. Кроме того, раствор реактива имеет второй максимум при

400 !ь!!к (в ультрафиолетовой области), который у комплексного соединения с цинком на одится при i =450 !!.!1к. Зти факты факты объясняют высок ю визуальную чувствительность определения цинка с этим реактивом.

В присутствии цинка окраска раствора реактива изменяется от маlиl!oB0ll к си!1еи. КО\Iплексное соединение цинка.с азо-азоl си-аш устоич!1во при тсз!псрат ре до 35; оптическая плотность таки.;. растворов 1!pll комнатной температуре остается без изменений до семи суток, -1увствительность азо-азокси-аш при визуальном определении пинка равна 0 25-ZII в 5 л!и раствора, а для цинкона она составляет 0,5 Zn

Л 1, ) i)(@2

Предмет изобретения

Способ колориметричсского определения цинка, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и специфичности реакции, в качестве реагента применяют 2 -окси-5 -метилбензол- (1 -a3DKc*,4)) -бензол- (2-азо-2") -1"-окси-8"-аминонафталин-3", б"-дисульфокнслоту (азо-азокси-аш) .

Корректор Л. Чекунова

Редактор С. А. Барсуков Текрсд А. А. Камышникова

Формат бум. 70Р,!08 /ц

Тираж 800

ЦБТИ при Комитете по делам изооретс ий и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Цен гр, М. Черкасский пер., д, 2/б.

Об нем 0,17 и..т.

Цгиа 3 кои, 11одп. «печ. 18.1-61 г

Зак. 11142

Типографии ЦБТ11 Комитета ио дсаач изобретений и открытий ири Совете Министров Сс,1,P, Москва, Петровка, 14.

E в 5 иг,г; соответственно с азо-азокси-аш можно определить 2; Zn. В прпсутствии 50 Cd, а с цинконом нельзя определять 5 "; Zn в присутствии только 10 Т Cd.

Проверено влияние бО элементов на реакцию цинка с этим реактивом. Установлено, что до 50; Na, Мд, К, Са, Vv Сг ", КЬ, Мо", CJ, П, Сз, В», Hg, Hg и РЬ не мешают определению 2; цинка с новым реактивом. Определению 2 (цинка в объеме 5 л.г практически не мешают: 0.5Т Не, Со Ре, Ni, Sc, 2; Сн, 3; Nd и Sb, б; Мп, 7; Pd, 8;

Sn, 10; Se, Pt,и Zt, 30", AI, 40; Bi, 50(Ti, Ru u Hf.

Пример. Колориметрическое определение цинка с азо-азокси-аш в соляной кислоте и других препаратах особой чистоты для полупроводниковой техники.

50 гял препарата выпаривают досуха на водяной бане в платиновой нли кварцевой чашечке. Сухой остаток растворяют в 1,5 ггл дистил nlpoванной воды, раствор переносят в пробирку. из бесцветного стекла, добавляют 2,5 игл буферного раствора (рН =10,5-боратно-щелочной буфер), перемешивают, добавляют 1 лл 0,005%-ного раствора ре»генп» азо-азокси-аш, вновь перемешивают и через 5 минут сопоставляют окраску испытуемого раствора с окраской эталонных растворов, пригото зленных одновременно с испытуемым в таких же пробирках.

Для приготовления эталонных растворов в пробирки вносят О, 0,25„

0,5, 0,75, 1, 1,5, 2 и т. д; Zn, доводят объем раствора в каждой прооирке дистиллированной водой до 1,5 л.г, приливают 2,5 иг.г буферного раствора и 1 .ил раствора реактива азо-азокси-аш.