Способ определения тринитрохлорбензола в смеси с динитрохлорбензолом

Способ определения тринитрохлорбензола в смеси с динитрохлорбензолом

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 135683

Класс 42I Зог

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗО

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Лодниснпя грушгп № 178

А. А. Оксузян, А. Г. Горст и Н. Ф. Васильева

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИНИТРОХЛОРБЕНЗОЛА В СМЕСИ

С ДИНИТРОХЛОРБЕНЗОЛОМ

Заявлено 28 апреля 1960 г, за № 664911г26 н Ко>зптет гн> пела>1 изоб>ре ений и открытий прп СоВсТс 1llllllclpoB ОО.Р

Опубликовано в «Бголлетене нзобрстений» № 3 на 1961 г.

В процессе нитрования динитрохлорбензола (3,НХБ) в тринитрохлорбензол (ТНХБ) требуется аналитическое определение процентного содержания ТНХБ в продуктах нитрования. Известно, что ТНХБ коч денсируется с гипосульфитом натрия, а ДНХБ при этом не реагирует.

Предлагаемый метод определения ТНХБ в смеси с г),НХБ основа, на том, что конденсация ТНХБ с гипосульфитом натрия идет количеслвенной, если ее вести посредством медленного приливания водного раствора гипосульфита к кипящему раствору ТНХБ в спирте, взятом в

l0 — -15-кратном количестве, по сравнению с навеской, в присутствии окиси магния или углекислого магния. По окончании конденсации ТНХБ с гипосульфитом натрия раствор окрашивается в темно-красный цвет за счет осмоления продукта конденсации гипосульфитом натрия. Это окрашивание служит индикатором для определения конца реакции.

ДНХБ в этих же условиях с гипосульфитом натрия не конденсируется и окраски раствора не изменяет.

Пример. В коническую колбу объемом 25 пг>г отвешивают 1 — 2

ТНХБ. Затем вносят в колбу 25 — 30 лгл спирта н 0,5 — 1,0 г измельченного углекислого магния или окиси магния и нагревают смесь до кипения. К кипящему раствору приливают из бюретки по каплям титрованYbIH 1н. раствор гипосульфита натрия до появления неисчезающего темно-красного окрашивания.

Содержание ТНХБ в навеске определяют на основании уравнсння реакции: спирт

СвНг(ХО2)зС! + NaqSзОз + МоСОз + Н20—

C;H>(iXO>)з5СаН (ХОа) з + 2ХаС! + МфО« + Н,СО; к 0,495.100

JIo формуле " 0 ТНХБ

Н где: Ъ- — объем раствора гипосульфита в лиг; к — поправка мальности; 0,495 — эквивалентный титр н Н вЂ” навеска в г. и нор№ 135683

11рсдмег пяобрстспня Iехрсл А. А. Камышникова Корректор О. Филиппов.<

Реаакгор С. А, Барсуков

O<>t.< >а (). I; и

11(иа 8 ко:t (1><>I>itу>к 7(>, l08(/и;

Тира>к 80() Цг>Т!1 при Ко(иитете Il(> псла>а изобретений и прп Совет< Мииистров СССР

Москва, Центр, М. Черка<ский иср., ГIодп, к и(и 2.1-(>1

:!ак. 1111:1 (>ткI>! >ТIIЙ

>, б

Типография ЦБТИ Ко>аптета (и> аслам t(3(>(>1>còñíèè tt открыт>(ij при Говстс Министров СССР. Москва, Г!стровка, 1-(.

Мето:1 определения трннптроклорбензоаа в смеси с 3(IIIIITI)ox;1()l). бензолом, тптрпрс>ваьц(ем гипосульфптом натрия, о т л и ч а (о гц и и с я тем, что, с целью количественного проведения реакции три итроклорбс лола с гипосульфитом натрия, тптрирование раствора смеси сос-.дпнен (,1 ведут в присутствии окиси магния или углекислого магния и растворении смсси в !Π— 15-кратном количестве спирта.