Способ определения кремния в воде

Способ определения кремния в воде

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам л-юминесцентного определения кремния в воде, позволяет повысить чувствительность и точность анага за и моукат быть использовано при контроле деионизированной воды в электронной технологии. 4,0 мг обескремненной Bopfii, в которую введено 0,01 мкг iOj, помещают в кювету для измерения хемилюминесценции, приливают 0,2 мл 2%-ного раствора, молибдата аммония, 0,5 мл 0,125 М серной кислоты, перемешивают и оставляют на 5 мин для образования кремнемолибденовой кислоты . В полиэтиленовом стакане смеишвают 1,0 мл обескремненной воды, около 1,0 мл 5 10 М раствора люминола (для создания в анализируемом растворе концентрации (5,0-10,0) х10 М) и около 1,0 мл 1М раствора NaOH (для создания рН среды в анализируемом растворе 13,0-13,5). Этот раствор приливают в кювету и измеряют интенсивность лиминесценции. Предел обнаружения 2,5 мкг/л с относительной погрешностью 13%. 2 табл. СлЭ сл - ро

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„I 57841 (51) 4 G 01 N 31/00

О11ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

4034121/31-26 (22) 06.03,86 (46) 07.12.87. Бюл. № 45 (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А.В. Думанского (72) А,Т. Пилипенко, А.В. Терлецкая, Т.А. Богословская и Н,M. Гукова (53) 543.062 (088.8) (56) Мышпяева Л. В., Краснощеков В. В.

Аналитическая химия кремния, M. .

Наука, 1972, с. 140.

Луковская Н.М., Билоченко В,А.

Хемилюминесцентные реакции люминола с гетерополикислотами фосфора и кремния. Заводская лаборатория, 1974, т. 40, № 8, с. 936-937. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ В

ВОДЕ (57) Изобретение относится к ббласти аналитической химии, а именно к способам люминесцентного определения кремния в воде, позволяет повысить чувствительность и точность анализа и может быть использовано при контроле деионизированной воды в электронной технологии. 4,0 мг обескремненной воды, в которую введено 0,01 мкг

Si0, помещают в кювету для измерения хемилюминесценции, приливают 0,2 мл

2%-ного раствора молибдата аммония, 0 5 мл 0,125 М серной кислоты, перемешивают и оставляют на 5 мин для образования кремнемолибденовой кислоты. В полиэтиленовом стакане смешивают 1,0 мл обескремненной воды, около 1,0 мл 5 10 М раствора люми-4 нола (для создания в анализируемом растворе концентрации (5,0-10,0)"

«10 М) и около 1,0 мл 1М раствора

Na0H (для создания рН среды в анали— зируемом растворе 13,0-13,5). Этот раствор приливают в кювету и измеряют интенсивность лиминесценции.

Предел обнаружения 2,5 мкг/л с относительной погрешностью 13%. 2 табл.

Т а б л и ц рН проведения реакции

Введено

Si0, мкг/л

14.,0

12,5

ПoI"påùПогре11- Обнаруность. жено мкг/л

ОбнаруHoI-pc ш11o сть, Обнару- По г ре ш- Об нар ужено, ность, жено„ мкг/л % мкг/л ность-„

/ жено, мкг /л

12 Не Обна2,5 Не обна- — 2,8- 0,5 1"2,,8+0,7 ружено

P liK ЕНО

14 О,2+1,0 24

5,0 7,222,0 44 5.2+0,7 4 4,3+0,8

11,3+i, 1

10 О 8 7+1,8 13 9,6 0,8 4 !!,0+0,8

1 135784

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам люминесцентного определения кремния в воде, и может быть использовано для

5 контроля содержания его в депонизированной воде в областях электронной технологии °

Цель изобретения — повышение чув-: ствительности и точности анализа. 10

Пример. 4,0 мл обескремненной воды, в которую введено 0,01 мкг оксида кремния, помещают в кюветудля измерения хемилюминесценции, приливают 0,2 мл. 27-ного раствора молиб-15 дата аммония„ 0,5 мл 0,125 М серной кислоты, перемешивают и оставляют на 5мин для образования кремнемолибденовой кислоты.В полиэтиленовом стаканчике смешивают 1 0 мл îáåñ- 20 кремненной воды, 1,0 мл 5 JO 11 раствора люминола, 1,0 мл 1 1 раствора Na0H. Этот раствор приливают в кювету и измеряют интенсивность люминесценции. 2В

Содержание кр емния опр еделяют по градуировочному графику, Данные определения содержания кремния предлагаемым способом при различных рН и концентрациях люминола при комплексе образования для подбора OIIòrIMàëüных интервалов эт-1х параметров приведены в табл, 1 и 2 соответственно.

Предел Обнаружения кремния предлагаемым способом 2 „5 мк=/ë при отнОсите11ьнои п01 ppUIHoc" и 1 27а H. из вестным способом l o мкг, л с погрешностью 133. В этом интервале концентра«ий относите; ьная потpeI:.IIoc спрецеления 4Е, Фnр мула изобpетcния

Способ опрецел ения кре .Н.ия в воде, включающий его и ер евод в кремнемолибденовую кислоту, а затем окисление люминола кр: мне 1олибценовой кислотой в щелоч1;Ой среде с последующей коли--есгвенпой регистрацией измерение:: интенсивности хемилюминесценции, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, о целью повышения чувствиТЕЛЬНО -TP И ТОЧ IO TH анапиэа КОМП аексообразование проводят при концентр ации люминог:а (5 „Π— 10,0) -1 О М и рН среды 13.0-13,5.

1357841

Таблица 2

-в

Концентрация люминола, M ° 10

10

2,5 Не обна- — 2,8+0,5 12 3,0+0,9 20 3,24.1,1 28 ружено

5 0 Не обна- - 5,2е0,7 4 5,7 =0,8 14 5,5+1,0 10 ружено

11 0 0)9 10 9 24-0 8 8

1О О 11,0 1,3 10 9 6+О 8 4

Составитель Г. Цой

Редактор II ° Гереши Техред М.Лидык Корректор M. Шароши

Заказ 5992/44 Тираж 776 Подписное

BklHHIIH Государственного комитета СССР о по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. П19оектная, 4

Введено

Si0 мкг/л

Обнару- Погреш- Обнаружено, ность, жено, мкг/л 7 мгк/л

Погреш- Обнару- Погреш- Обнару- Погреш— ность, жено, ность, жено, ность, Е мкг/л % мкг/л Е