Способ определения сульфоксидов

Способ определения сульфоксидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению сульфоксидов (со). Цепь - расширение области применения способа. Определение СО ведут обработкой раствора анализируемой пробы моноили диперкарбоновой кислотой в качестве окислителя. Смесь нагревают с последующим йодометрическим титрованием. Способ дает надежные результаты при определении СО как в органических средах, так и в водных растворах, точность получаемых результатов высока 1 табЛо (Л оо ел СХ) 4 tc

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 (SD 4 С 01 И 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4082165/31-04 (22) 04.07.86 (46) 07.12,87. Бюл. ¹- 45 (71) Львовский .государственный университет им. И.Франко (72) В.С.Дутка, Я.П.Ковальский и P.Â.Ïàíêåâè÷ (53) 543.24 (088.8) (56) Wimer D,Ñ. Titration of sulfoxides in Acetic Anhydride. Anal, chem, 1958, v. 30, ¹ 12, р. 2060.

Сиггиа С н др, Количественный органический .анализ по функцональным группам. М,: Химия, 1983, с. 532.

Полюдек P., Фабини Р, и др. Органический анализ, Л.: Химия, 1981, с. 405. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛБФОКСИДОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению с пьфоксидов (СО), Цель — расширение области применения способа.

Определение СО ведут обработкой раствора анализируемой пробы моно- или диперкарбоновой кислотой в качестве окислителя. Смесь нагревают с последующим йодометрическим титрованием.

Способ дает надежные результаты при определении СО как в органических средах, так и в водных растворах, точность получаемых результатов высока. 1 табл. в этилацетате прибавляют О, О 79 7 г диметилсульфоксида в 5 мп этилацетата. Колбу с реакционной смесью выдер- 15 живают 10-12 мин при 60-65 С на водяной бане.,После окончания процесса окисления сульфоксида в колбу добавляют 1-2 мп насыщенного водного раствора иодида калия, 10 мл ледя- 20 ной уксусной кислоты и 0,3-0,4 r кислого углекислого натрия, Колбу вью держивают при 60-70 С 5-8 мин, Выделившийся иод оттитровывают -0,05 н. раствором тиосульфата натрия. Опреде-: 25 ляют объем тиосульфата натрия, пошедmего на титрование 10 мл раствора перкаприновой кислоты (холостой опыт) .

Количество сульфоксида в пробе находят по формуле 30 (Vo-V) N M

m ) 1000 где V, — объем тиосульфата натрия, пошедше го на ти тр ов ани е холо с той пробы, Ч вЂ” объем тиосульфата натрия, истраченного на титрование, .N нормальность тиосульфата натрия, М— молекулярная масса определяемого сульфоксида, m = 0,0798 г.

Пример 2, К 15 мл раствора

Ф пербензойной кислоты С6Н5 — C

00Н

35.40 в хлороформе прибавляют навеску 45

0,0249 r диметилсульфоксида. Реакционную смесь нагревают на водяной бане 10-12 мин, После полного окисления сульфоксида непрореагировавшую перкислоту определяют иодометрически. 50

Проводят холостой опыт и рассчитывают количество диметилсульфоксида в пробе, В пробе находят 0,0249 r сульфоксида.

П р и.м е р 3, К 10 мп дипер«О адипиновой кислоты ..С-(СНг4,.-С»

00Н в ацетоне прибавляют 0,0683 г диме1 135784

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, в частности к количественному определению органических веществ содержаФ

5 щих сульфоксидную группу.

Цель изобретения — расширение области применения способа.

Пример 1. К 10 мл раствора

0 10 перкаприновой кислоты С113 (СН 1 -С

ООН

2 тилсульфоксида в 3 мп воды. Реакционную смесь нагревают 10-12 мин в условиях по примерам 1 и 2. После полного окисления сульфоксида иодометрически определяют количество не Э прореагйровавшей диперкислоты. Проводят холостой опыт, Количество диметилсульфоксида, найденного в пробе, равно 0,0681 г, Пример 4. К 12 мп раствора перпеларгоновой кислоты CHg-(ÑÍ 1 -С"

00Н в толуоле прибавляют О, )014 г дифенилсульфоксида в 5 мл толуола. Реакционную смесь выдерживают 10-12 мин при 60-70 С на водяной бане, Определяют иодометрически непрореагировавшую перкислоту. Проводят холостой опыт, В пробе находят 0,1015 r дифенилсульфоксида.

Пример 5. К 10 мл раствора диперсебациновой кислоты с-(си,1,-с

НОО ООН в этилацетате добавляют 0,0564 г дибутилсульфоксида в 5 мл четыреххлористого углерода. Содержимое колбы

D нагревают 12-15 мин при 60 С. После . завершения окисления определяют количество непрореагировавшей перкислоты. Проводят холостой опыт. В пробе находят 0,0564 г дибутилсульфоксида, Пример 6, К 15 мп раствора

0 перуксусной кислоты CHg C>

00Н в бензоле прибавляют 10 мп хлоро-. форма, содержащего 0,0735 r дифенилсульфоксида. После нагревания на водяной бане содержимого колбы при о

65-70 С на протяжении 12 мин опреде-ляют количество перуксусной кислоты, не вступившей в реакцию окисления.

Проводят холостой опыт. В растворе находят 0,0737 r дифенилсульфоксида.

Пример 7. К 10 мп перпальФ

О митиновой кислоты CHg (CHgу С .

ООН в дихлорзтане прибавляют 0,1137 г диметилсульфоксида в 4 мп,диоксана, После выдерживания укаэанной смеси

12-15 мин на водяной бане при 65о

70 С определяют количество непроре3 1357842 агировавшей кислоты. Проводят холостой опыт. В пробе находят 0,1139, r диметилсульфоксида.

Пример 8, К .25 мп раствора ,0 пер триде каковой кислоты cH<(cH )»-с

4 в воде добавляют 0,0512 г диметилсульфоксида в IO мп воды. Смесь выдерживают 15 мин при 70-75 С. После окончания реакции окисления находят количество непрореагировавшей перкислоты. Проводят холостой опыт. В пробе находят 0,0513 г диметилсульфоксида. в бензоде добавляют 5 мл водного раствора, содержащего 0,0788 г диметилсульфоксида. Реакционную смесь 10 помещают в водяную баню, нагретую до о

65-70 С, и выдерживают при периодическом перемешивании .12-15 мин, После завершения процесса окисления находят количество непрореагировавшей перкислоты, Проводят холостой опыт.

В пробе находят 0,0789 г диметилсульфоксида.

Пример 9, К 10 мл раствора

Условия проведения опытов и точность получаемых результатов по предлагаемому и известному способам приведены в таблице.

15 Предлагаемый способ дает надежные результаты при определении сульфоксидов как в органических средах, так и в водных растворах, За счет применения в качестве окислителя сульфок20 сидной группы моноперкислот или диперкислот точность получаемых результатов высока, Формула изобретения

Способ определения сульфоксидов путем обработки раствора анализируемой пробы окислителем, нагревания с последующим иодометрическим титрованием, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения способа, в качестве окислителя используют моно- или диперкарбоновую кислоту.

Количество сульфоксида, г

Реакционная среда

Окислитель

Олределяе е и сульфоксид

Пр ме

Найдено Процент от взятого зято

СИЗ вЂ” (СИ 18 — С

00Н

ДИСО

Этнлацетат 0,0797 0,0798 100,13 уО

2 С,И;С

ООИ

0,0249 100,00

Хлороформ 0,0249

ДИСО

Ацетон-вода . 0,0683 0,0681 99, 71

СН3 (СН217-С

ДАССО

Толуол

100,00

Этнлацетаг четыреххло-. ристый углеРод

0,0564 о 0,0564

0 перкапроновой кислоты CHg-(CH2)<-Ñ

ООН в четыреххлористом углероде прибавляют навеску 0,0156 r дифенилсульфоксида, Раствор выдерживают 10-12 мин при 65-70 С, После завершения р еакции . определяют непрореагировавшую кислоту, Проводят холостой опыт.

В пробе находят 0,0156 г дифенилсульфоксида.

Пример 10, К 15 мп раствора перглутаровой кислоты ОсС (CH 1

Н00 00Н

О уО

3 С вЂ” (СН2 — С,, Дисо

ИОО . ООН

О О

,С-(СН 1 -С, 5 КОО ООК ДБсо

0,1014 0,1015 100,10

1357842

Продолжение таблицы а

При мер

Количество сульфокснда, r ::

Окислитель еакционнав реда

Онределлеиюй сулъфоксид

Процент от вэитого

Вэято

Найдено, О

6 СИ;С

ДФСО

0735 роформ о

7 СИЗ-(СН2)1 -,С, gNC0

О

8 СН3 (СЯ11-С ДМСО

ООН,,О

9 СЯ3-(СК2 - С Дфсо

00Н

0,0512

0 0513

100,20

Вода

0 07423 0 07406 99»77. Вода

Составитель Л,Русанов

Техред М.Дидык

Редактор П.Гереши

Корректор М.П1ароши

Заказ 5992/44 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул.Проектная,4

О„ уО

10 С-(СН21-С< ДИСО

НОО ООН

ДИСО

Каст О + Н Яо, 11э ве стный способ

Дихлорэтин- 0,1137 0,1139 100,18 диоксан

Венаол-вода 0,0788 . 0,0789 100, 13

Четмреххлорнс- 0,0156 0„0156 100,00 алый углерод