Оксидиметиленбис(ксантогенаты) в качестве противозадирных присадок к смазочным маслам

Оксидиметиленбис(ксантогенаты) в качестве противозадирных присадок к смазочным маслам

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается сероорганических веществ, в частности оксидиметилен -бис(ксантогенатов) с алкилами а) б) , ; в) i-C,-, , которые могут быть использованы в качестве противозадирных присадок к смазочным маслам. Цель изобретения - создание более эффективных присадок. Их синтез ведут из оксиметилового эфира этилэтилксантогеиовой кислоты и НС1 при . Выход, %, ; dV ; брутто ф-ла: а) 79; 1,5878; 1,2561; б) 82; 1,5415J 1,1161; CijHjjO S ; в) 80; 1,5670; 1,1870; C,oH,gO,S4. Новые соединения обеспечивают маслам лучшие противозадирные свойствам по обобщенному показателю износа на. 21 пунйт, по критической нагрузке заедания на 15 кг, по нагрузке сваривания на 165 кг. 1 табл. ю (Л со С5:

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4089681/31-04 (22) 09.0?.86 (46) 23.12.87. Бюл, У 47 (71) Институт химии присадок

АН АЗССР (72) Н.П.Мустафаев, Н.А.Блинникова и Н.Н.Новоторжина (53) 547.494.25 (088.8) (56) Виноградова И,Э, Противоизносные присадки к маслам. — M, Химия, 1972, с.120, (54) ОКСИДИМЕТИЛЕН-БИС(КСАНТОГЕНАТЫ)

В КАЧЕСТВЕ ПРОТИВОЗАДИРНЫХ ПРИСАДОК

К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ (57) Изобретение касается сероорганических веществ, в частности оксидиметилен-бис(ксантогенатов) с алкила. „„SU„„1361141 А1 (5У 4 С 07 С 154/02, С 10 М 135/14 ми а) (Нд, б) С Н, в) i-С Н7, которые могут быть использованы в качестве противоэадирных присадок к смазочным маслам. Цель изобретения— создание более эффективных присадок.

Их синтез ведут из оксиметилового эфира зтилэтилксантогеяовой кислоты н НС1 при 5-30 С. Выход, %, nр и ; брутто ф-ла: а) 79; 1,5878;

1 2561; С8Н i 03S, б) 82; 1 ю5415(1,1870; С,д Н,8 О. S . Новые соединения обеспечивают маслам лучшие противозадирные свойства по обобщенному показателю износа на 21 пункт, по критической нагрузке эаедания на . 15 кг, по нагрузке сваривания на

165 кг, 1 табл.

1361

Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретнее к оксидиметилен-бис(ксантогенатам) общей формулы

BQCSCH2OÑH2SÑOÂ и

$ S где R - С Н ; изо-С Н ; Ь Н которые могут найти применение в качестве противозадирных присадок к смазочным маслам.

Цель изобретения — нахождение новых производных дитиоугольной кислоты, которые можно использовать в качестве более эффективных противозадирных присадок к смазочным маслам.

Пример 1. Оксидиметилен-бис (этилксантогенат).

Через охлажденный до 5 С 152 2 г (1 моль) оксиметиловый эфир. этилэтилксантогеновой кислоты при перемешивании пропускают ток сухого хлористого водорода, Когда температура за счет экзотермической реакции достигает 30 С прекращают подачу хлористого водорода, а перемешивание продолжают при этой температуре еще

3 ч. Затем отделяют образовавшуюся воду и реакцию завершают удалением остатка воды азеотропной перегонкой бензолом. Продукт реакции промывают сначала 27.-ным раствором бикарбоната натрия, затем водой до нейтральной реакции и подвергают вакуумной сушке о, при 80-90 С 3 мм. Остаток в количестве 1 13 г (797 от теоретического) представляет собой оксидиметилен-бис (этилксантогенат) и имеет следуют щие характеристики: пр 1, 5878, МВх) сыч 77 >23 °

Найдено,X: С 33,68; Н 4,?5; S 44,46.

С,Н„О, Б, Вычислено,X: С 339541 Н 4,93;

S 44,77.

Пример 2. Оксидиметилен-бис (бутилксантогенат).

К 180,3 г (1 моль) оксиметилового эфира бутилксантогеновой кислоты лри комнатной температуре по каплям подают 2 мл концентрированной серной кислоты. Температуру при этом поднн мают до 30 35 С. Содержимое колбы перемешивают при этой температуре еще 3 ч.,Дальше реакцию продолжают как описано в примере 1, Получают

141

140 r (82 от теоретического) окси-диметилен-бис(бутилксантогената) со следующими характеристиками: и

415; й.+ 1 1161; 1ЧР " 96 49»

Найдено,l: С 42,33; Н 6,56;

S 37,08.

С„2Н 03 1

Вычислено, Х: С 42,07; Н 6,47;

S 37 44.

Аналогично по примеру 2 получают .оксидиметилен-бис(изопропилксантогенат) выходом 80 от теоретического, 15 который имеет следующие характеристики: nр 1,5670, 64 1,1870, Найдено,/: С 38,48; Н 5,62;

$ 40,32.

20 С оНш О Я+

Вычислено,l: С 38,19; Н 5,77;

S 40,78.

Оксидимегил-бис(ксантогенаты) представляют собой жидкости желтого

25 цвета, хорошо растворимые s органических растворителях: эфире, ацетоне, углеводородах, а также в минеральных маслах.

Данные ИК-спектров подтверждают

30 строение полученных соединений. ИКспектры оксидиметилен-бис(ксантогенатов) характеризуются тремя интенсивными полосами поглощения в интер-. валах частот 1220; 1150-1100 и

1055-1045 см, специфичными для

1 структуры ROC=S. Широкая и сравни1 тельно сложная форма полосы частотой 1150-1100 см связана с наложением поглощения соседней С-О-С свя40 эив

Пример 3. Протнвозадирную эффективность оксидиметилен-бис(ксантогенатов) определяют путем испытания их в составе остаточного масла

ТБ-20. Испытание проводят на четырехшариковой машине (ЧШМ) трения. Оценочными показателями являются: критическая нагрузка эаедания шаров (Р„), нагрузка сваривания шаров (P ) и индекс задира (И ). h

Результаты испытаний оксидиметилен-бис(ксантогенатов ) приведены в таблице. Там же приведены для сравнения данные испытаний наиболее близкой по структуре к предлагаемым соединениям известной присадки "ксантоль" оксидиэтилен-бис(иэопропилксантогената).

41 4 лен-бис(изопропилксантогенат ) на

21 пункт по обобщенному показателю износа (ОПИ), на 15 кг по критической нагрузке заедания (Р„ ) и на

165 кг по нагрузке сваривания (Р )..

Испытание на ЧШМ трения

Концентрацияя соединения в масле,Х

Соединение кг Р,, кг

ОПИ

Масло ТБ-20

159

34 79

86 141

447

398

80,3 133

80 141

398

ТБ-20 + (С Н ОСЯ ЯСН СН ) О 6,41

282

65 126

Составитель Т, Власова

Техред .А. Кравчук

Редактор Н,Рогулич

Корректор Л.Патай о

Тираж 372 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Заказ 6195/28

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

° з 13611

Как следует из сравнения, производные ксантогеновых кислот оксидиметилен-бис(ксантогенаты) по противоэадирной эффективности значительно

5 превосходят известную ксантогеновую присадку оксидиэтилен-бис(иэопропилксантогенат).

Из результатов, приведенных в таблице, следует, что соединения значительно превосходят по противозадирным свойствам масло ТБ-20, а также известную присадку оксидиэтилен-бис (изопропилксантогенат), взятый в качестве базового объекта. При 5 -ной концентрации оксидиметилен-бис(этилксантогенат) превосходит оксидиэтиТБ-20 + (С НАНОСЯ SCH ) 0 5,42

ТБ-20 + (iС П ОСЯ ЯСН ) О 5,92

ТБ-20 + (С Н ОСЯ ЯСН ) О 6,41

Ф о р м у л а изобретения

Оксидиметилен-бис(ксантогенаты) общей формулы

ROCHE)OCH2SG08 !

1, (S Я где  — Стп,ъ изо Сзн71 С4Н9 в - качестве противозадирных присадок к смазочным маслам,