Способ определения родия

Способ определения родия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам фотометрического определения родия , позволяет повысить чувствительность , избирательность, ускорить и обеспечить возможность анализа хлоридных, перхлоратных и сульфатных - . растворов и может быть использовано для определения родия в природных и промышленных материалах сложного -состава. В мерную колбу емкостью 25 мл вводят 0,15 мл раствора, содержащего 38,40 мкг;родия в 5 М хлорной кислоте (или соляной, или серной), 0,4Ь мл раствора, содержащего 77,20 мкг иридия в 9 М хлорной кислоте , приливают 5 мл воды и нейтрализуют кислоту раствором щелочи до . Приливают 5 мл 1.10 М раствора реагента пиразолон-(4-азо-)-J-нафтол- -4-сульфокислота в 2.10 М растворе гидроксида натрия и 5 мл этанола до его содержания 20-30 об.%. Доводят содержимое до метки водой, переносят в стакан емкостью 50 мл и доводят рН раствора до 3,0-4,5, контролируя на рН-метре. Раствор нагревают на кипя щей водяной бане в течение 10 мил, охлаждают и измеряют оптическую плотность раствора при 490 нм в кювете с толщиной 1 см по отношению к раствору , содержащему все компоненты, кроме родия и иридия. Содержание родия определяют по градуировочному графику. Оптическая плотность,раствора при 490 нм составляет 0,640, что , соответствует по градуировочному графику 1,56 мкг/мл и соответственно 39,1 мкг родия в исходном растворе. Среднее значение содержания родия при 6 параллельных определениях равно 39,0+0,5 мкг. Относительная ощибка определения родия составляет 1,6%. Чувствительность анализа повьшается до 0,06 мкг/мл,сокращается время как минимум почти в 2 раза, возрастает избирательность к благородным метал-, лам. Кроме того, предлагаемый способ позволяет ййследовать хлоридные, перхлоратные и сульфатные растворы. 2 табл. . с $ (Л со о: 00 о О)

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН дц 4 G 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4055933/31-26 (22) 14.04.86 (46) 30.12.87. Бюл. У 48 (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А.В. Думанского (72) А.Т. Пилипенко, Е.П. Пархоменко, А.Ф, Фалендыш и В.Я ° Демченко (53) 543.062(088,8) (56) Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов. М.: Мир, !969, ч. II) с. 187.

Гинзбург С.И. и др. Аналитическая химия платиновых металлов. М.: Наука, 1972, с. 271-282. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам фотометрического определения родия, позволяет повысить чувствительность, избирательность, ускорить и обеспечить возможность анализа хлоридных, перхлоратных и сульфатных растворов и может быть использовано для определения родня в природных и промышленных материалах сложного

° состава. В мерную колбу емкостью

25 мл вводят 0 15 мл раствора, содержащего 38,40 мкг родня в 5 М хлорной кислоте (или соляной, или серной), 0,45 мл раствора, содержащего

77,20 мкг иридия в 9 М хлорной кислоте, приливают 5 мл воды и нейтрализуют кислоту раствором щелочи до pF. 2.

„„Я0„„1363064 А1

Приливают 5 мл 1.10 М раствора реагента пиразолон-(4-азо-2)-1-нафтол-з

-4-сульфокислота в 2.10 M растворе гидроксида натрия и 5 мл этанола до

его содержания 20 — 30 об.X. Доводят содержимое до метки водой, переносят в стакан емкостью 50 мл и доводят рН раствора до 3,0-4,5, контролируя на рН-метре. Раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин, охлаждают и измеряют оптическую плотность раствора при 490 нм в кювете с толщиной 1 см по отношению к раствору, содержащему все компоненты, кроме родия и иридия. Содержание родня определяют по градуировочному а

39,1 мкг родня в исходном растворе.

Среднее значение содержания родия при 2

6 параллельных определениях равно

39,0+0,5 мкг. Относительная ошибка определения родия составляет 1,67..

Чувствительность анализа повьппается © до 0,06 мкг/мл,сокращается время как С© минимум почти в 2 раза, возрастает („ 1 избирательность к благородным метал-, (ф лам. Кроме того, предлагаемый способ ф позволяет исследовать хлоридные, перхпоратные и сульфатные растворы.

2 табл., 1363064

Таблица I

Найдено, Введено, мкг

Концентрация этанола рН .среды

% мкг

Перхлоратный раствор

30,9 + 1,2

19,5

38,4

2,5

38,4

2,6

37,4 + 0,8

38,0 + 0,6

38,5 + 0,7

3,0

38,4

1,0

3,5

1,3

38,4

4,0

Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов, а именно к фотометрическим методам определения родия, и может быть ис5 пользовано заводскими и научно-исследовательскими лабораториями для определения содержания родня в природных и промышленных материалах сложного состава. 10

Цель изобретения — повышение чувствительности, избирательности, ускорение и обеспечение воэможности анализа хлоридных, перхлоратных и сульфатных растворов. 1F

П р и м е,р. В мерную колбу емкостью 25 мл вводят 0,.15 мл раствора, содержащего 38,40 мкг родия в 5 M хлорной кислоте, 5 мл дистиллированной воды, и нейтрализуют кислоту гид" 20 рооксидом натрия до рН -2. Затем приливают 5 мл 1.10 M раствора реагента пиразолон-(4-азо-2)-1- нафтол-4-сульфокислоты в 2.10 М растворе з гидрооксида натрия и 5 мл этанола, 25 что соответствует его содержанию

20 об.%, Доводят содержимое колбы водой до метки, переносят в стакан емкостью 50 мл и доводят рН раствора до 3,5. В пробирке с притертой проб- 30 кой раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 8 мин, охлаждают, измеряют оптическую плотность раствора при 490 нм в кюветах с толщиной 1 см по отношению к раствору

35 содержащему все компоненты, кроме родня. Содержание родня определяют по градуировочному графику. Оптическая плотность раствора при 490 нм составляет 0,615, что соответствует по гра- 40 дуировочному графику 1,54 мкг/мл и соответственно 38,5 мкт родня в исходном растворе. Среднее значение содержания родия при 6 параллельных определениях равно 238,0+0,6 мкг.

Относительная ошибка определения родня составляет 1,0%.

Данные подбора оптимальных рН среды и концентрации этанола при комплексообразовании приведены в табл. 1.

Данные сравнения чувствительности, избирательности, времени, диапазона анализируемых объектов приведены в табл. 2.

Предлагаемый способ может быть ис" пользован для контроля содержания родня в природных и промышленных материалах (рудах, концентратах, сплавах, электролитах, смывах и стоках гальванических цехов) заводскими химикоаналитическими лабораториями, а также научно-исследовательскими лабораториями для контроля различных технологических процессов с участием родня и. его соединений.

Формула изобретения

Способ определения родня, включающий его перевод в комплексное сое-. динение с органическим реагентом ипоследующее фотометрирование раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности, ускорения и обеспечения возможности анализа хлоридных, перхлоратных и сульфатных растворов, в качестве органического реагента используют пиразолон-(4-азо-2)-1-нафтол-4-сульфокислоту, а процесс, комплексообразования проводят. в среде 20-30% этанола при рН среды

3,0-4,5.

1363064

Продолжение табл.l.Ъ. рН среды

Введено, мкг

Найдено, к

Концентрация.этанола мкг

36,8 + 0,6

29 ° 9 + 0,9

33,6 + 1,9

4,1

38,4

4,5

38,4

22,0

5,0

38,4

12,5

3,5

38)8 + 0,9

1,0

38,4

3 5

38,1 + 0,8

37,9 + 0,9

0,8

38,4

1 ° 3

38,4

3 5

1,41+ 0,29

1 63+ 0,21

16,7

1,20

3 5

8,7

3,5

1,50

4,7 + 0,3

20,5 + 0,6

50,4 + 0,9

73,0 + 1,5

80,1 + 4,2

80,3 + 6,4

6,0

5,0

3 5

2,5

20,0

3,5

0,8

3,5

50,0

75,0

2,6

3,5

5,7

85,0

3 5

1,0,7

90,0

3 5

Сульфатный раствор

1,3

45,0

45,6 + 0,8

45,5 + 0,8

43,1 + 1,6

38,9 .+ 3,9

20.

3 5

3,5

45,0

4,5

4,2

45,0

I3,5

45,0

5,0

Хлоридный раствор

1,3

45,6 + 0,9

39,1 + 1,1

45,0

3,5

3,0

40,0

2,2

19,4 + 0,7

2,8

21,0

3 5

40 0

3,0

38,8 + 0,9

4,5

4, Среднее значение содержания родня и доверительный интервал этой величины определены при 6 параллельных определениях и надежности 0,95.

1363.064

Таблица 2

Влияние посторон" них ионов

3. макс, нм

Исходный раствор родня

Органический реагент, 0,06-3,4 7-10 рН 3,0-4,5 490 Не мешают:Pd, Ag ° Au ° 1г(5) °

Pt(4), Ru(2) По предлагаемому способу

Сими-днфенилкарбазон

Перхлоратный

30 рН 2,9-3,r1 565 Nc:пают: 1г, Pt, Pd „Ад, Au, Os, Ru

0,3-0 5

Хлоридный

Сульфохлорфенолазароданин

0.08 0 25 60 14НН 50о

510 Не мешают:. ! г(1), Аи(1), Pt(7) Мешают Pd

НС10„HNO

6МСНэCOOH

Хлоридный и-Нитрозометнланилин

0,15-1,10 10 рН 4,5

510

Составитель Г. Цой

Редактор И. Рыбченко Техред А.Кравчук Корректор N.Äåì÷èê

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 6397/33

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,4

Перхлоратный

Сульфатный

Хлоридньй

Диапазон определяемых содержаний (мкг/мл) Время развития окраски (мин) птимальная нслотность бразования омплекса

Мешают: Ir, Pd, Pt, Ru, 0S

АО при соотношении выше

0,05-0,02