Способ приготовления катализаторов

Способ приготовления катализаторов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 136343

Класс 12о, 5па

12о, 27

)2@, 4гн

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 50

Иностранцы

Курт Штикдорн и Эдгар Кениг (Германская Демократическая Республика)

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРОВ

Заявлено 25 июня 1960 г. за М 671362/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 5 за 1961 г.

Известен способ получения высокомолекулярных спиртов жирного ряда путем каталитического гидрирования жиров, жирных кислот и сложных эфиров жирных кислот.

Однако используемый катализатор, изготовленный известным способом из карбонатов меди и цинка в виде таблеток, работает с продолжительностью не более 15 — 20 дней и обладает недостаточной пропускной способностью.

Предложен способ приготовления катализаторов, используемых для получения высокомолекулярных спиртов жирного ряда путем гндрирования жиров и жирных кислот, позволяющий увеличить производительность процесса. Наряду с этим длительность деятельности самих катализаторов увеличивается вместо 15 — 20 дней до многих месяцев. Они отличаются также большой степенью селективности гидрирования ненасыщенных карбоксильных соединений.

Предложенные катализаторы получают осаждением карбонатных солей меди, цинка, хрома, кадмия и марганца в виде их окисей и гидроокисей водными растворами щелочи и соды при температурах между 60—

100 . При осуществлении способа получения предложенных катализаторов создаются условия, способствующие выделению одного из компонентов катализатора, а именно: меди — в виде черной окиси мсдп.

Пример 1. 270 кг раствора азотнокислой окиси меди, содержащго 16% электролитической меди, 88 кг азотнокислого цинка и 15,5 кг азотнокислого хрома, растворяют в 1100,г воды и вливают при температурс

95, энергично размешивая, в 15%-ный раствор соды с температурой 95

Предмет изобретения

Способ приготовления катализаторов гидрирования жирных кислот и их эфиров до соответствующих спиртов, отлича ющийся тем, что, е целью увеличения производительности и длительности действия катализатора, осаждение карбонатных солей меди, цинка, хрома, кадмия и марганца в виде их окисей и гидроокисей производят водными растворами щелочи и соды при температурах между 60 — 100 .

Редактор Н. И. Мосин

Тсхред А. А. Камышннкова

Корректор И. П. Бронштейн

Объем 0,17 усл. и. л.

Цена 3 коп.

Формат бум. 70)(108 f

Тираж 650

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Типография ЦБТИ Комитента по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Подп. к печ. 6.1П-61 г

Зак. 2535 при соблюдении щелочной реакции, для этого требуется около 180 кг соды. Черный,рс док ффльтр ют и промывают горячей водой до получения нейтрального продукта, практически не содержащего электролита. Зтот продукт высушивва1от и<смешивают примерно со 100 л концентрированного водного аммщ ка заЪдЦвновь высушивают при 90 . Продукт размалы4.У вают и приготовляют из него таблетки, добавляя немного графита для скольжениями®пвЖую установку для непрерывного гидрирования под давлением, вмещающ ю 1 л, наполняют 1,г описанного катализатора и ежечасно впрессовывают 250 г сложных эфиров из окисляющих парафин кислот с величиной молекул от С в до С о.

При гидрировании под давлением 220 ат при 250 получают смесь жирного спирта со средним числом омыления равным 3 и почти теоретическим числом гидроксила. катализатор можно применять беспрерывно в тече н и е м но ги х м еся цев.

П р и м ер 2. В 360 л раствора азотнокислой окиси меди, содержащего 20% электролитической меди, растворяют 49,5 кг азотнокислого кадмия и 96 кг сульфата калия-хрома, после чего добавляют горячей воды так, чтобы было 2000 л. Раствор солей металлов вливают при 95 — 100 в

15%-ный раствор соды, нагретый до той же температуры.

Лля этого берут 3540 л раствора соды, содержащего 530 кг соды.

Полученный черно-зеленый осадок отфильтровывают и освобождают тщательной промывкой от посторонних ионов. После просушки, осуществляемой при 110, катализатор готов для гидрирования в отстойной фазе.

Всего получают 160 кг катализатора.

В 5-литровом автоклаве высокого давления гидрируют 1000 г спермацетового жира, добавив при 280 50 г полученного катализатора при избыточном давлении в 230 ат. Гндрирование продолжается 10 — 20 нин.

Полученная смесь спирта имеет почти теоретическое число гидроксила равное 230 при числе остаточного омыления ниже 2. В самом неблагоприятном случае двойные связи гидрируются только до 10" /о.

Для получения постоянного катализатора порошок оорабатывают, как указано в примере 1, аммиаком и приготовляют таблетки с добавлением графита. Лммиака берут 100 кг. Катализатор как в виде порошка, так и в виде таблеток отличается благоприятными условиями для гидрнрования и коротким временем реакции, а также высокой степенью селективности гидрирующего действия,