Способ получения гамма, гамма-диметилалилового и дельта-3- изопентилового спиртов

Способ получения гамма, гамма-диметилалилового и дельта-3- изопентилового спиртов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

K,!!ace 12о, 5O:

Л о о136344 СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Ло л0

В. И. Аносов, А. П. Савостин, В. Г. Пинес, М. А. Миропольская, Н. И. Федотова и Г. И. Самохвалов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ з, q-ДИМЕТИЛАЛЛИЛОВОГО И

Aç ИЗОПЕНТЕНИЛОВОГО СПИРТОВ

Заявлено 16 гиоля !960 г. за .й 673-!58," 3 и Комипгет по делам изобретений и открытий и! и Совсте Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобостсний» Хо 5 за !961 г.

Основное авт. св. Л 125800 от 9 апреля 1959 г. Hà имя Г. 11. Самохвалова и дртги.;.

Известен способ совместного получения у, у--диметплаллилового и

Лз-изопентенилового спиртов путем расщепления дпметилметадиоксана уксусным ангидридом, указанный в авт. св. М 125800.

Предлагаемый способ получения у,у-дпметилаллплового и Лз-пзопентенилового спиртов из диметпл.яетадпоксана позволяет получать в чистом виде раздельно каждый из указанных выше спиртов.

Способ основан на расщеплении д l lеTHлметадиоксана уксусным ангидридом 8 ITpHc3 TcTHHII cPpHOIi к!1с. IOTbl TpH 50 — 70, I(2K это указано в авт. св. Хо 125800. Затем смес1= анетатов подвергают омылению

10%-ным раствором едкого патра, После омыления отгоняют с водяным паром азеотропную смесь образовавll!HY:ÿ спиртов, которую затем сушат и разделяют ректпфпкгцией на колонке.

Операция по разложению ацстатов проста и доступна, тогда как другие способы химического -HHTe3;I сложны.

Пример. К 116,2 г 4,4-диметплдиоксана-l,3 дооавляют в течение 30 д1ан

110 я.г уксусного;H".H;ipHil! и 0,1 л.! концентрированной серной кислоты. Температура реакционной массы достигает 55 — 65, Нагревают 1 час на водяной оанс, отгоняют прн 30 — 50 дан рт. ст. пе вошедшие в реакцию исходные вещества, а затем нагревают прп 12 — 20 мм рт. ст. до 55 — 70=.

При этом отгоняюшиеся пары формальдегида улавливают ловушками, водой, находящимися за приемниками жидкого дпстиллята. Дистиллят отмывают водой и нагревают в течение одного часа с 10о/о-ным водным едким натром. Отгоняют с водяным паром гзеотропную смесь обзазо-! вавшихся спиртов, Отделяют масляный слой, из водяного "лоя получают дополнительное количество спиртов путем экстракцпи. После разделения дистиллятов и ректифика1цш получают спирты со следующей характеристикой: Л -изопентениловый спирт с т. кип. 130 — !32 . т- — (д

1,4340. Выход — 39,7 г; у, y-диметилаллиловый спирт, с т. кип. 139—

40 I) о 1,4410 Вь1ход — 16 2

Техред А. Л, Сосииа Корректор О. Филипповн

Редакгор Н. И. Мосин

Формат бум. 70)(108 /is

Тираж 650

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д.

Объем 0,17 усл. п. л.

Цена 3 кот. открытий

Подп. к печ. 18.11-61 г

Закс 1638

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Пр.едмет изобретения

С особр4у щщщщуу, у4иметилаллилового и Л -изопентенилового спирт в ив 4,4-лиметиллиоигаана-l,S„0òëè÷ а ю ший си тем, что, с мелью пойууееннйагймммймо ф дунта в чистом виде, обравуюшуюся смесь

У,V-Лнметнаарааемийййгйг н Л -наопентеннлопого спнРтов, полУченнУю по авт. св. № Г2БГО0; омйляют щелочью, а затем подвергают отгонке с паром и ректитриквциЬФ