Способ очистки фенилэтилового спирта

Способ очистки фенилэтилового спирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Лй 136346

Класс 12о, 5оз ссср

ОПИСАНИЕ ИЗО

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

Е. Н. Киселева, Н. И. Гельперин и В. А. Шестакова

СПОСОБ ОЧИСТКИ ФЕНИЛЭТИЛОВОГО СПИРТА-СЫРЦА

Заявлено 14 июля 1960 г. за № 673399/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б1оллетене изобретений» № 5 зз 1961 г. р-фенилэтиловый спирт, получающийся из бензола и окиси этилена в присутствии хлористого алюминия, содержит примеси дибензила, этиленхлоргидрина, фенилэтилхлорида и не вошедший в реакцию бензол.

Производственный метод очистки очень сложен. Фенилэтиловый спирт получается недостаточно высокого качества, так как содержит примеси, портящие запах парфюмерного продукта.

Очистка фенилэтилового спирта с применением селективных растворителей, например бензола или толуола (авторское свидетельство № 94213 по классу 12о,5оз) также представляет значительные трудности.

В литературе имеется указание об использовании экстракции парными растворителями для получения чистого фенилэтилового спирта, однако экспериментальных данных в этих источниках нет.

Предложен способ очистки фенилэтилового спирта-сырца, получаемого из бензола л окиси этилена в присутствии треххлористого алюминия, от примесей дибензила и хлоридов, непрерывной противоточной экстракцией парными растворителями, например 83о/о-ным метанолом и петролейным эфиром.

Предлагается следующая схема очистки.

Отгонка бензола от фенилэтилового спирта-сырца; противоточная экстракция в непрерывно действующей инжекционной экстракционной колонне. В среднюю часть колонны вводят фенилэтиловый спирт, Растворители пропускают противотоком, друг к другу. В качестве растворителей применяют 83 /о-ные метанол и петролейный эфир с т. кип. 70 — 100, Отгонка растворителей; однократная перегонка полученного продукта под вакуумом; омыление головных фракций и их перегонка. № 136346 ь

Резу.г

Скорос подачи понент кг/ча

4 о о ж сс3

f»

О й

0,61 1,0

0,66 1,0

2,00 1,0

1,95 1,0

2,2 1,0

86,5 2,3

l,0

4,5

96,0

2,32

96,3

0,24

l,33

4,51

96,8

0,34

5,42

1,08

6,05

94,1

l,46

0,15

5,04

25,05

6,2

93,5

0,36

3,1 0,7 97,3 нет

Выход готового продукта не ниже чем при применении принятого производственного способа очистки фенилэтилового спирта-сырца.

Предложенный способ существенно упрощает технологию производства, сокращает продолжительность процесса и улучшает качество фенилэтилового спирта.

П р ед м ет изобретения

Способ очистки фенилэтилового спирта-сырца от дибензила и хлоридов экстракцией парными растворителями, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и упрощения технологической схемы в качестве растворителей используют 83%-ный метанол и петролейный эфир.

Редактор С. А Барсуков Техред А. Л. Сосина Корректор В. Полякова

OR см 0,18 изд. л.

Цена 4 кон.

Формат бум. 70/108 /„

Тираж 650

LIETH при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр М. Черкасский пер., д. 2/6.

Подп к печ. 4Х1-61 г

Зай 4047

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

0,62 2,8

4,5Ь 1,3

l,85 8,4

1,34 8,9

0,39 9,1

88,0 24

85,0 2 2

86,6 2,3

98,0 0,16

98,6 нет

99,9 0,13

98,74 0,06