Способ получения этилового эфира фенилэтилциануксусной кислоты

Способ получения этилового эфира фенилэтилциануксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс fQo. ф

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

7 )nncn«.г,нрупгг» Л= 50

Н. Н. Дыханов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА

ФЕНИЛЭТИЛЦИАНУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 27 мая )960 и. ва М 668lS8/23 в Комитет ио де.иам иаопретений и открытий ирн Совете Чиниетров СССГ )нуваиковано и: Бюллетени и own"Tåíèé» X. 5 за 19G1

Этиловый эфир фенилэтилциануксусной кислоты является основным продуктом синтеза гексамидина и люминала, применяемых в качестве лекарственных веществ.

Известен способ получения этилового эфира фенилэтплциануксусной кислоты конденсацией цианистого бензила с диаэтилкарбонатом в присутствии этилата натрия в среде сухого толуола с последующей обработкой образующегося при этом натриевого производного этилового эфира фенилциаиуксусной кислоты бромистым этилом.

Применение этой схемы синтеза этилового эфира фенилэтилциануксусной кислоты отечественной промышленностью до сих пор осложнялось отсутствием производства товарного, достаточно чистого диэтилкарбоната.

Предлагаемый способ получения этилового эфира фенилэтилциануксусной кислоты конденсацией бензилнитрила с диалкилкарбонатом в присутствии этилата натрия в среде сухого этилбензола с последующей обработкой полученного натриевого производного бромистым этилом за ключается в том, что, с целью упрогдения технологического процесса и расширения сырьевой базы производства целевых продуктов, в качестве диалкилкарооната применяют смесь метилэтилкарбоната с диэтилкарбонатом, получаемую при кипячении технического метилхлорформиата с этиловым спиртом.

Пример 1 Получение смеси мстилэтил- и диэтилкарбонатов.

Ь колбу емкостью 1,г, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевои трубкой, помещают 300 г технического мстилхлорформиата, содержащего 7 6 свободного фосгена и 200 а абсолютного этилового спирта. Полученную смесь кипятят около 15 «ас до полного прекращения выделения хлористогг водорода. который поглогдагот водой

Х 1363э .." l.

Верхний слой — 3THJ16eH301hHbIH (или KCHJlO;tbHb É) pdCTBOp 3TH;1OBOI0 эфира фенилэтилциануксусной кислоты сушат над прокаленным суль= . у фатом натрия или магния, фильтруют и отгоняют растворитель. Остаток перегоняют в вакууме из колбы Клайзена с дефлегматором высотою

15 с.ч. После отделения небольшого прсдгона продукт нацело перегоняет ся при 126 — 130 и 8 — 10 ям остаточного давления. Выход этилового эфира фенилэтилциануксусной кислоты составляет 78 — 80 г илп 78 — -80% от теоретического, считая на бензилцианид, В полученном этпловом эфирс фенилэтилциануксусной кислоты найдено %: N 6,29 и 6,36. Бычис., но

% для Сi-H sOP N — 6,45. Уд. вес. при 20 =1,036 — 1,040.

Предмет изобретения (.посоо получения этилового эфира фенилэтилциануксусной кислоты — - полупродукта производства гексамидина и люминала — кондснса цисй бензилнитрила с диалкилкарбонатом в присутствии этилата натрия „. -, в среде сухого этилбензола с последующей обработкой полученного наФ рпсвого производного бромистым этилом, о тл и ч а ю щ и li с я тем, что, с целью упрощения технологии и расширения сырьевой базы производства целевых продуктов, в качестве диалкилкарбоната применяют смесь метилэтилкарбоната с диэтилкарбонатом, получаемую при кипячении технического метилхлорформиата с этиловым спиртом