Способ получения натриевых солей синтетических жирных кислот

Способ получения натриевых солей синтетических жирных кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается солей карбоновых кислот, в частности солей синтетических жирных кислот (СЖК), которые используют в мыловарении. Для упрощения процесса, повышения глубины омыления последнее проводят 30-42%-ным водным раствором гидроксида натрия или калия сначала при 100-130 С, затем при 125-150 0 и давлении 3-6 атм. Эти условия обеспечивают повышение глубины омыления до 95-98,5% против 90,6% в известном способе, позволяют упростить процесс за счет использования одного щелочного агента против двух, сократить продолжительность процесса до 2,5-7 мин против 25 мин в известном способе. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОРИА МИСТИЧЕСКИХ

РЕаЪЬЛИК

SU, 1363746

А1 (51) 5 С 07 С 51/41, 53/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (46) 15,10.92, Бюл, Р 38 (21) 3524072/04 (22) 11.11.82 (72) А.Н.Моргунов, В.П.Бутенев, А.И.Кудряшов, А.М.Купин и Н.Ф.Сорокин (53) 547.295.07 (08868 ) (56) Алоев Б.С.и др. Производство синтетических жирных кислот, М., Пищепромиэдат, 1960, с.45-49.

Авторское свидетельство СССР

Ф 1262892, кл. С 07 С 51/41, 38-92 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВЫХ СОЛЕЙ СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ (57 ) Изобретение касается солей карбоновых кислот, в частности солей синтетических жирных кислот (GKK) которые используют в мыловарении, Для упрощения процесса, повышения глубины омыления последнее проводят

30-423-ным водным раствором гидроксида натрия или калия сначала при

100-130 С, затем при 125-150 Ñ и давлении 3-6 атм. Эти условия обеспечивают повышение глубины омыления до 95-98,5Х против 90,6Х в известном способе, позволяют упростить процесс эа счет использования одного щелочного агента против двух, сократить продолжительность процесса до

2,5-7 мин против 25 мин в известном способе. l табл.

1363746

Кислотное число, мг КОН/r

Эфирное число, мг КОН/r

Карбонильное число, мг Кой/г

Содержание водонерастворимых кислот, мас.Х

?0,1

50,2

5;7

36,2 и обрабатывают 105 г 35Х-ного раство" ра щелочи на глубину 85Х- и при

120 С в течение 1,5 мин в автоклаве

LAN-101 (Венгрия) и получают 605 г омыленного оксидата, имевшего при

100 С вязкость 34 сПз. Далее 605 г омыленного оксидата обрабатывают 20 r

33%-ного раствора щелочи на глубину

25 15Х при 150 O в течение 2 мин и получают 625 г омыленного оксидата со следующими показателями:

Эфирное число, мг КОН/r 1 5

30 Избыток щелочи, мас.Х

Содержание твердой органической части в мьше, мас, %

0 05

80,0

Глубина омыления по числу омыле" ния, Х 98,5

Пример 2. Берут SOOO r оксидата после содового омыления в условиях цеха OKK Щебекинского химзавода со следующими показателям:

Кислотное число, мг КОН/г

Эфирное число, мг КОН/r

Содержание, мас,% твердой органической части

Карбонат натрия

12,6

45,6

78,8

0,15 изобретение относится к области синтеза солей карбоновых кислот, в частности к усовершенствованному способу получения натриевых солей

\ 5 синтетических жирных кислот (ОКК), Целью изобретения является упрощение процесса, повышение глубины омыления за счет использования двухступенчатого омыления при определенных условиях водным раствором гидроксида натрия или калия 30-42%-ной концентрации.

Способ осуществляют следующим образом. 1

На первом этапе оксидат омыляют

30-42Х-ными растворами щелочи при

100-130 С на глубину 65-85% от теоретического в течение 0,5-2,0 мин при интенсивном перемешивании. В .этом случае в первые 5-15 с происходит мгновенная нейтрализация кислот и быстрое омыление основной части лак" тонов, причем концентрация щелочи в омыленной массе не превышает в этом случае в начальный момент времени

5,0-5,5 мас.Х, а при концентрации мыла в растворе 12-14 и 19-22 мас.%, когда наиболее характерно образование в омыленном оксидате кислых мыл и отсолка (загущение) с резким повышением вязкости, концентрация щелочи уже не превышает 0,8-2,5 мас.Х и реакционная масса не успевает застудневать. В этом случае процесс омыления успевает закончиться эа короткое время, когда как для загуще ния мыпа требуется времени в 10—

20 раз больше. Таким образом, указанный прием позволяет избежать эагуще-. ния мыла эа счет высокой концентра- ции щелочи на первом этапе омыления оксидаФа.

На втором этапе оксидат обрабаты" вают при интенсивном перемешивании при 125-150 С в течение ?-5 мии под давлением 3-6 атм на глубину 15-35Х от теоретического. В этом случае максимальная концентрация щелочи в растворе мыла также не превышает

2 мас.Х, поэтому и здесь не образуется студнеобразного состояния омыленного оксидата и не осложняется дальнейшей стадии отделения неомыляемьис M термообработки, а н систему не вводится излишнее количество воды требующей значительных энергозатрат и ка ее выпаривание Hà после. дующих :тадиях производства.

П р и и е р 1. Берут 500 г оксидата на основе твердого парафина со следующими показателями:

Обрабатывают на первом этапе 30 г

35Х-ного раствора щелочи при 130 С в течение 30 с и получают 530 г омыленного оксидата, имеющего вязкость

42 сйз прн 100 С. Далее ка втором!

Эфир ное ч и сло, мг КОН/r

Избыток щелочи, мас.%

Содержание твердой органической части в мыле, мас.%

Гцубина омыления, % от числа омыления оксидата

9,8

0,1

80,0

0 55

Эфирное число, мг КОН/r

Избыток щелочи, мас,%

Содержание твердой органической части . в мыле, %

Глубина омыления, % от числа омыпения оксидата

11,3

О,l

80,0

Эфирное шсло, мг K0H/r

Избыток щелочи, иас.%

1,0

0,1 этапе обрабатывают 530 г продукта

33 г 35%-ного раствора щелочи ири

1 50 С в течение 2 иин и получают

663 г омылекного оксидата со следующими показателями:

Эфирное число, иг КОН/г 2,5

Избыток щелочи, мас.% 0,1

Содержание, мас.% твердой органической части, 79,2

Карбонат натрия 0,27

Глубина омыления, % 97,0

II р и м е р 7 (известный способ).

Берут 500 г оксидата на основе твердого парафина с качеством как в примере 1 и обрабатывают при перемешивании 132 r 25%-ного раствора карбоната натрия (глубина 58% от числа омыления) при 95 0 в течение 2 ч под атмосферным давлением. Оиыляют оксидат водой по кислотному числу.

Глубина омыления содой составляет

85% от теории. Смесь продувают воздухом со скоростью 5 л/мин. Получают 590 г карбонатной массы с вязкостью при 95 С-55 сПз. Полученные

610 г карбоиатной массы на втором этапе обрабатывают 53,6 r 40%-ного раствора гидроксида натрия при 95 Ñ, Массу при дооиылении перемешивают

2 ч и продувают воздухом со ско" ростью 5 л/мин под атмосферным давлениеи. Получают 625 г омыленного оксидата с вязкостью при 95 С !45 сПз и следующими показателями:

П р и и е р 8 (известный способ).

Берут 500 r оксидата после содового омылеиия с качеством как в примере

2, и вязкостью при 95 С 54 сПз и обрабатывают при перемешивании 63 г

35%-ного раствора гидроксида натрия

63746 4

2 ч при 95 (;. Подают 550 r омыленного оксидата с вязкостью при 95"С

135 сПэ и следующими показателями:

П р и и e p 9 (известный способ).

Проводят по примеру !О, но вместо

2р 63 г 35%-ного раствора гидроксида натрия на омыление берут 88,6 г

35%-ного раствора гидроксида калия.

Спустя 2 ч получают 588 г омыпенной иассы с вязкостью 3500 сПз со следую25 щими показателяии:

Эфирное о ело, мг KOH/г !8,6

Содержание твердой оргч

30 нической части в мыле„ мас.% 8516

Избыток едкого кали, мас.%

Глубина омыления, % от числа омыления оксидата 81,6

Полученный омыленный оксидат непригоден длч дальнейшей переработки.

Пример 10. Берут 500 r оксидата с качеством, как в примере 1, обрабатывают его 148 г 35%-ного раст" вора гидроксида калия в течение

1,5 мин при !20 С в автоклаве АМ"101 (Венгрия ) и получают 648 " омыленной массы с вязкостью при 95оС

35 сПз.. Далее 648 г оьыленной массы обрабатывают еще 3I г 35%-ного .раствора гидроксида калия при переиешивании при 150 С в течение 2 мин (ко50 личество щелочи как в прниере 1 15% от числа оььлекия). При этом получают 679 r омыленного оксидата с вязкостью при 95 С 65 сПз и показателяии;

l,36 l7/J6

Каличс отIJo

1 СО з первом этапе, 7.

Количество

Na2Co3 На втором этапе, 7

Общая замена

NaOH на la С0,7

Количество

Содержание твердой органической части, /

1 .лубии а омылено я, 7 от числа

17,5

55 0

20,0

15,0 омыления оксидата испярившейся влаги, r

38 щелочного амы" пения, сПз

Общая продогькительиость

Кислотное число, мг КОН/г

Эфирное число

Содержание,мас.%

Na 1CО

11а11СО

Твердая часть

Вязкость на первом этапе,сПэ

Вязкость на втором эч аие, сИэ

6,5

35,0

О,1

0,5

80„5. l5,5, Этот пример доказывает возможность использования вместо гидроксида натрия гидроксида калия.

II р и м е р ll (прототип). Берут

500 r оксидата с качеством, как в примере 1, обрабатывают его при

120 С в течение 5 мин .под давлением

5 атм при перемешиванин 165 r 26%-но" го раствора едкого натра. Получают

665 r омыленного оксидата с вязкостью при 95 С 165 сПз и следующие показатели:

Эфирное число, мг KOH/r 6,9

Избыток щелочи, мас.% 0 20

Содержание твердой органической части, мас.% 80,0

Глубина омьшения, / от чксла омыления оксидата 93

Выход водонерастворимых кислот эа один цикл выделения 69,5

П р и и е р 12, Опыт проводят на оксидате из твердого парафина с качеством как в примере 1. Берут 500 г аксидата указанного качества и нейтрализуют 130 г 25%-ного раствора

Na>CO > при 108 С в термостатирован" ной колбе в течение 5 с и получают

610 r карбонатной массы.

После этого 610 r карбонатной массы обрабатывают при 108 С чО г

25/-ного раствора NagCO в течение

5 мин и получают 620 r карбонатной массы со следующей характеристикой:

Далее полученные 620 г карбонато, ной массы обрабатывают при 108 С с

15 помощью 40 г 40%.-ного раствора гидроксида натрия в течение 20 мин и получают 635 г амыленного аксидата следующими показателями;

Эфирное число 9,0

Содержание,мас.7:

Na CO3

Na0H 0,2

Твердая часть 80,0

Вязкость после

Z5 омыления содой и щелачью,мин 25

Данные по примерам представлены в таблице.

Предложенный способ позволяет упростить процесс за счет сокращения его продолжительности до 2,5-1 мин против 25 мкн в известном способе, использования одного щелочного агента против двух, повысить глубину амыления до 95-98,57 против 90,67 в известном способе улучшить качество целевого продукта эа счет снижения вязкости до 55 — 69 сПэ против

90 сПэ в известном способе, 45

Формула изобретения

Способ получения натриевых солей синтетических жирных "кислот ступенчатым омылением кислотщелачным агентам при повышенной температуре, о т JI и" чающий с я тем, что, с целью упрощения процесса, повышения глубины омыления, омыление проводят 3055

42%-ным водным pacTBopohI гидроксида натрия или калия сначала при температуре 100-130 С, затем ири 125

150 С и давлении З-б атм, о м м

С

1 ь мь м м

Л 1Ч ь

1о о н ,а

» м м 1о М

-Ф 1

С4

Р 1 м м

Р ь м

Ф.с

Я о о

1 1 м л м м а

Ф 1

Р м »

И х о ь а м ь !

Р м ь ф м

° » ь ю

Oо

Ь 1

* Я м м o (4

Р ь. м

Р м

О о о

<и о м ь о (Ч

С 4 ь (4 ь м

1,1

1 М о ! о о о

С» 1»

Э о

Ф о о

Ф н

Р о о! !»

0 N

1 .1

Я и

Р ) о

1 о

Й

1

1»

3 о

8.

lO о

В !

II

1 !б. )

1 ь

О " а1 I м л м с5 ь м

Р с»4 1 о о э с"ъ м Ф ь ь сч м 1

М lA (ф о m

5 3

Р Р ф 1 Й @ м

Ц :

lpga

1Г

М 4»4

* Я

»»4

Р ь а Р

О1 ь

И 1.4Â д1 о а

> а

l a

>f> о о. к о х r

1.

1,,ю а

>»! о

13

v х

>о а

РЪ

> а о о О о

v о

1 М и

СО> а

CO

I.>> х1

1О

1 ц 1

1

xf> —

1 3

1 — )

1 И 1

1 1 1

Х 1 A 1 — —

С4

1 — и

1 ф ф

l3

М 1Ф

1 М

1 1»

1б 1 а о>

О а а 1Ф

О <>о и а

С4

Ю f>f>

МЪ Ю

О а а

Ю Щ

>1 О

l >>

С> 00

Ю Ю а Ю

О э

Ю о ж о

СЧ а О о м

t/l

11

Э .И

fO

З

CL й