Способ получения алкиловых эфиров 1,6-диметилпипеколиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ы 13б376

Предмет изобретения

Способ получения алкиловых эфиров 1,6-диметилпипеколиновой кислоты из 2,6-лутиднна, отличающийся тем, что, с целью сокращения и удешевления процесса, исходный 2,6-лутидин окисляют перманганатом калия, образующуюся калиевую соль 6-метилпиколиновой кислоты гидрируют над никелевым катализатором с последующим метилированием

6-метилпипеколиновой кислоты смесью формалина с муравьиной кислотой и этерификацией 1,6-диметилпипеколиновой кислоты алкиловым спиртом в присутствии серной кислоты с азеотропной отгонкой воды с бензолом без очистки промежуточных продуктов.

1Ъдактор С. А. Барсуков

Тскред А. А. Кудривицкая Корректор Е. Ф. Шварц

Формат бум. 700(106 /ir, Тираж 600

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр М. Черкасский пер., д. 2/б.

Оба ем 0,17 уел. и. л.

Цена 3 коп.

Подп. к печ. 9.11-61 г

Зак. 1035

Тн„ографии LIETH Комитета по делам ивобрегений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, У, ос а гн:;-й=,ë ".карамелеобразной светло-желтой массе приливают

187 мл безводного этилового спирта, 63 мл бензола и 20 мл концентрированной сернои кислоты. Реакционную смесь нагревают на масляной бат не до кип ия.и ерегоняют в ректификационной колонке- Дистилляцню

g Bc 0 прекращения отделения водного слоя, после этого нижний кран х прием фр1ывают и отгоняют смесь бензола и спирта без возврата в нЖнку .

°, «,О ф96Я ося еакционную массу охлаждают, выливают в 200 г льда, рилив дф 00 1LJ4 дихлорэтана и при перемешивании нейтрализуют

00©Фм раствором поташа до сильно щелочной реакции по фенолфталеину. Слой дихлорэтана отделяют, а водный экстрагируют 4 — 5 раз дихлорэтаном по 100 мл. Дихлорэтановые экстракты объединяют, сушат прокаленным поташом и отгоняют дихлорэтан. Остаток перегоняют в вакууме и получают 16,6 г этилового эфира 1,6-диметилпипеколиновой кислоты в виде бесцветной маслянистой жидкости с т. кип. 90 — 92 при

9 мм. Выход 2,4%, считая на 2,6-лутидин.