Патент ссср 136380
Иллюстрации
Реферат
Класс )2р, )3
Л )36380 ссср
ОПИСАНИЕ ИЗО
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа Л9 51
Н. Н. Суворов, В. И. Максимов, Л. М. Морозовская, Ф. А. Лурьи, Л. В. Соколова, Ф. Я. Лейбельман, Н. М. Гончарова, В. А. Вассерман
H. И Меньшова, В И. Зейфман, М. А. Воробьев, T. А Осминская, Н. А. Петрова, Н. Г. Прейн, Г. А. Франгулян, П И. Герасимов, П. А. Гангрский, Л- Г. Гаценко, В. П. Павлов, Б. М. Сигал, Л И. Ершова, Л. С Морозова и T. 3. Кукушкина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА Л" " -ПРЕГНАДИЕНОЛ-3!3-О НА-20
Заявлено 20 мая 1960 г. за № 667119/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 5 за 1961 r.
Известны способы получения ацетата дегидропрегненолона обработкой его уксусным ангидридом. Однако указанные способы являются многостадийными, с выделением промежуточных продуктов, что связано со значительными потерями. Эти способы предусматривают расход значительных количеств растворителей, что связано с необходимостью их после дующего удаления. Это обстоятельство значительно увеличивает продолжительность процесса.
Предложен новый способ получения ацетата Лв " -прегнадиенол-3Рона-20 (ацетата дегидропрегненолона) ацетилированием диосгснина уксусным ангидридом, заключающийся в том, что, с целью повышения производительности, увеличения выхода и удешевления готового продукта, процесс осуществляют без выделения промежуточных продуктов обработкой образующегося ацетата псевдодиосгенина бихроматом натрия и кипячением с уксусной кислотой и сульфитом натрия для отщеплення боковой цепи с последующей очисткой и выделением продукта известным способом.
В предлагаемом способе полностью исключается использование растворителей и выделение промежуточных продуктов, что позволяет значительно повысить выход целевого продукта и осуществить весь процесс в одном аппарате. Таким образом, этот способ обладает значительными технологическими достоинствами и принципиальной новизной.
П р имер. 100 г диосгенина (т. пл. 200 — 204 ) нагревают с 200 лы уксусного ангидрида в автоклаве, из которого эвакуирован воздух в те¹ 136380
Предмет изобретения
Способ получения ацетата Лала-прегнадиенол-36-она-20 ацетилированием диосгенина уксусным ангидридом, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности, увеличения выхода и удешевления готового продукта, процесс осуществляют без выделения промежуточных продуктов, обработкой образующегося ацетата псевдодиосгенина бихроматом натрия и кипячением с уксусной кислотой и сульфитом натрия для отщепления боковой цепи с последующей очисткой и выделением продукта известным способом.
Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышникова
Корректор В. П. Фоминт
Формат бум. 70 108 /„
Тираж 450
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.
Подп. к печ 8.Ъ -61 г
Зак 2536
Объем О,!7 yc,t. п. л.
Цена 3 коп.
Типографии ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка 14. чение 17 час при 180 — 185 и давлении 2 — 3 ати, После охлаждения реакцио1йую смесь, содержащую диацетат псевдодиосгенина, разбавляют
1260 мл 58 Aнowy&уrной кислоты (устойчивой к хромовому ангидриду), нагревают до 28 и при хорошем перемешивании быстро приливают раствор 50 г бихромата натрия в 316 мл уксусной кислоты. При этом температура реакциениой меси поднимается до 48 . После 10-минутной выдержки прибавляют 7,6 г безво (ного сульфита натрия, 100 ял уксусного ангидрида и реакцйонную смесь кипятят 3 час. В конце реакции прибавляют
20 г активированного=угля. После охлаждения уголь отфильтровывают и промывают его 290 мл уксусной кислоты. Затем отгоняют в вакууме
1100 †12 ял уксусной кислоты и к остатку при перемещивании и охлаждении ледяной водой прибавляют 720 мл воды, Выделившийся ацетат дегидропрегненолона отфильтровывают, промывают водой, сушат и два раза перекристаллизовывают из метилового спирта.
Получают 46,74 — 49,27 г (54,3 — 57,2% от теоретически возможного) ацетата дегидропрегненолона с т. пл. 170 — 172, 172 — 173 . (а) — 33 — 38 (1О! в хлороформе).