Способ получения продуктов поликонденсации n1n1-ди (бета- оксиатил)

Способ получения продуктов поликонденсации n1n1-ди (бета- оксиатил)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 136548

Класс 39с, 12„

ceca

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л3 160

Е. В. Кузнецов и И. М. Шермергорн

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОДУКТОВ ПОЛИКОНДЕНСАЦИИ

N,N -ДИ-(р-ОКСИЭТИЛ)-ДИАМИДОВ ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Заявлено 18 июля 1960 г. за № 673970/23 в Когиитет по делана изобретении и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 5 за 1961 г.

Ивсстен способ получения продуктов поликонденсации Х, \ -ди(1з-оксиэтил)-диамидов дикарбоновых кислот действием этаноламина на дика рбоновую кислоту или на ее эфир.

По предлагаемому способу в отличие от известного Х, Х -ди-(Pоксиэтил) -д иамиды дикарбоновых кислот подвергают поликонденсации нагреванием с ацетатом цинка; получение Х. К -ди- (P-оксиэтил)диамидов дикарбоновых кислот и их поликонденсацию совмещают в одностадийном процессе.

Пример 1. 10 г Х, N -ди- (P-оксиэтил) -диамида терсфталевой кислоты с т. пл. 234, полученного взаимодействием диметилового эфира терсфталевой кислоты с моноэтаноламином при температуре 150 — 235 с последующей перекристаллизацией и .воды, и 0,1 г ацетата цинка нагревают при перемешивании и температуре 250 в течение 40 «ия, а затем при этой же температуре и остаточном давлении около 100 .и.н рт. ст. в течение 15 лии. Образующаяся каучукоподобная масса превращается при охлаждении в темно-желтый хрупкий продукт, имеющий температуру размягчения 150 — 152 . Полученный полимер не растворим в большинстве органических растворителей, частично растворяется и сильно набухает в смеси фенола с дихлорэтаном. Данные анализа: С =60,60%, Н =5,89%, Х = 12,09%. Теоретически для звена состава: CH CH NHCOCqH.С (OiU) — СН вЂ” СН ОН: С = 61,5%; Н =

= 603%; N = 11 90%.

П ря,м е р 2. 20 г диметилтерефталата с т. пл. 140,5, 19,5 г моноМ ии этаноламина и - "= 1,4537 и 0,2 г ацетата нагревают при температуре 150 и перемешивании в течение 7 иан. После затвердевания реакционной массы и отгонки б я1л метанола температура поднимается в течение 30 мин до 234 . Затем реакционную массу расплавляют и выделяют еще 4 л1л отгона. После этого температуру поднимают до 250" № 136548 и нагревание продолжают в течение 50 мин. при нормальном давлени и и 25 мин при остаточном давлении 50 — б0 мм рт. ст. Полученный продукт аналогичен по свойствам продукту в примере 1.

Пример 3. 20 г адипиновой кислоты, 18 г моноэтаноламина и

0,20 г ацетата цинка нагревают при температуре 180 — 200 и перемешивании в течение 1 час и при температуре 250 также в течение 1 час.

Затем включают вакуум и нагреван ие продолжают при остаточном давлении 80 — 100 мм рт. ст.:в течение 10 мин. Получают каучукоподобный продукт, легко растворимый в воде и в смеси фенола с дихлоэтаном H не растворимый в большинстве органических растворителей.

Полимер легко совмещается с желатиной.

Предмет изобретения

Техред А. Л. Сосина

Корректор С. Цверина

Редактор С. А, Барсуков

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 капп

Формат бум. 70у, 108 /„

Тира>к 760

LI5TlI при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Подп. к пеи. 26Х1-61 г

Зак. 4048

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Мссква, Петровка, 14.

1. Способ получения продуктов поликонденсации М, N äè- (P-оксиэтил)-диамидов дикарбоновых кислот, отличающийся тем, что

N, N -ди-(р-оксиэтил)-диамиды дикарбоновых кислот подвергают поликонденсации нагреванием с ацетатом цинка.

2. Способ iso п. 1, о т л.и ч а ю шийся тем, что получение N, N -ди(P-оксиэтил)-диамидов дикарбоновых кислот и их поликонденсаций совмещают в одностадийном процессе.