Способ получения пелентановых эфиров

Способ получения пелентановых эфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 136551

Класс 39с, 25oi

12о, 12

ВСЕСМВЗ и АЯ аюитевW389 чИкм

ЬМЬЛИ.) ссср

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписные группы № 1бО; 50

T. А. Кононова и С. Н. Ушаков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕЛЕНТАНОВЫХ ЭФИРОВ

Заявлено 1 апреля 1960 г. за № 661630/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 5 за 1961 г.

Известен способ получения сложных эфиров поливинилового спирта, осуществляемый путем взаимодействия последнего с ангидридами или хлорангидридами соответствующих кислот в среде, обеспечивающей гомогенность реакции. Однако, для некоторых органических кислот, в частности пелентановой, содержащих в ароматическом или гетероциклическом ядре гидроксильные или другие функциональные группы, подобного рода реакции неосуществимы, так как при получении соответствующих ангидридов или хлорангидридов, наряду с карбоксильными, реагируют и друтие функциональные группы.

Предлагаемый способ получения пелентановых эфиров основан на взаимодействии поливинилового спирта или его сополимеров (например, сополимера винилпирролидона и винилового спирта) с лактоном пе.лентпновой кислоты по следующей схеме: со о

1 сн сн,— сн— он о — а .,— сн— — сн,— сн—!

С

0Н

t он и оо о

n --m № 136551

Предмет изобретения

Способ получения пелентановых эфиров поливинилового спирта или

его сополимеров с винилпирролидоном, о т л и ч а ю и1 и и с я тем, что указанные спирты или его сополимер обрабатывают лактоном пелентановой кислоты в среде пиридина с последующим выделением продукта действием щелочи.

Техред А. А. Камышникова Корректор С. Цверина

Г едактор H. И. Мосин

Подп. к печ. 18 V-61 г

Зак. 4672

Формат бум. 70+108 /„

Тираж 750

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д.

Объем 0,17 уел. п. л.

Цена 3 коп, открытий

2/6

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Петровка, 14.

Реакцию ведут в пиридине при температуре 80 — 100 . При этом получают пелентановые эфиры в виде пиридиновой соли, которая легко разрушается щелочами. В зависимости от соотношения между гидроксильными группами поливинилового спирта и лактоном пелентановой кислоты могут быть пойучены эфиры различной степени замещения. Пелентановые эфиры поливипилового спирта, содержащие до 5% (малярных) связанной пелентановой кислоты, легко растворяются в воде, образуя устойчивые молекулярные растворы, и обладают свойствами плазмозаменителей и антикоагулянтов.

П р и м ер 1. К 1,2 г порошка поливинилового спирта с вязкостью

20 спз приливают 12 г пиридина и оставляют смесь стоять 10 — 15 час, после чего из смеси сливают 6 г пиридина и добавляют вновь 6 г свежего пиридина и 1 г лактона пелентановой кислоты. Затем реакционную массу перемешивают на холоду до полного растворения лактона (при этом раствор окрашивается в оранжевый цвет) и нагревают в течение трех часов на кипящей водяной бане Набухший в пиридине полимер отсасывают от раствора, промывают на фильтре пиридином и растворяют в воде. Из водного раствора полимер осаждают добавкой ацетона и сушат в вакууме при температуре 35 — 40 . Полученная таким способом пиридиновая соль пелентанового эфира поливинилового спирта содержит 2,5% молярных (21,6% весовых) эфирных групп. Для удаления пиридина соль растворяют в воде и разрушают бикарбонатом натрия, после чего натриевую соль пелентанового эфира поливинилового спир ra осаждают ацетоном и сушат в вакууме.

П р им е р 2. Сополимер винилпирролидона и винилового спирта. содержащий 2 — 3% (молярных) винилового спирта, обрабатывают лактоном пелентановой кислоты в пиридине (из расчета 10 г лактона на 1 г содержащегося в сополимере винилового спирта) при температуре

95 — 97 в течение 3 час. Образовавшийся эфир в виде пиридиновой соли осаждают серным эфиром и разрушают бикарбонатом натрия.

Полученный таким способом пелентановый эфир содержит 3% молярных эфирных групп.