Способ переработки перовскитового концентрата

Способ переработки перовскитового концентрата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

° СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (504 C 01 G 23/ (21) 4060485/31-26 (22) 21. 04. 86 (46) 15.01. 88. Бюл. N - 2 (71) Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского филиала им. С.M. Кирова AH СССР (72) Ж.Ю. Заонегина, В.Б. Петров, В.Т. Калинников, А.И. Николаев, M.È. Фролова, Г.Ф. Мясников, Ю.Г. Быченя и В.Г. Майоров (53) 546.821(088.8) (56) Штерн М.А. Получение двуокиси титана из перовскита. Журнал прикладной химии. 1938, т. 11, вып. 5, с. 1150-1155.

Горощенко Я.Г. и др. Лабораторные опыты по переработке перовскитового концентрата по титанилсульфатной схеме. В кн, Сборник трудов по химической технологии минерального сырья Кольского полуострова. М.-Л.:

Изд-во АН СССР, 1959, вып. 1, с.5-24.

„„SU„, 1366476 А 1 (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ПЕРОВСКИТОВОГО КОНЦЕНТРАТА (57) Изобретение относится к химической технологии перовскитового концентрата. С целью повышения степени извлечения ниобия и упрощения процесса перовскитовый концентрат обрабатывают 7585Х-ной серной кислотой при соотношении Т:Ж= 1:(3,0-4, О), и" 140-150 С в течение 1,0-1,5 ч, полученную пульпу разбавляют водой до содержания серной кислоты 900-1000 г/л и выдерживают ее при той же температуре в течение 1-2,0 ч, фильтруют, выделя— ют ниобий экстракцией смесью трибутилфосфата и третичных аминов. Из сернокислого раствора после выделения ниобия осаждают титан в виде титанилсульфата моногидрата путем нагревания раствора при 140-150 С в условиях перемешивания в течение

4 — 6 ч. 1 табл.

1366476

Изобретение относится к технологии переработки минерального сырья и может быть использовано при переработке перовскита.

Цель изобретения — повышение степени извлечения ниобия.

Пример 1. Берут 2,89 л

807-ной серной кислоты и нагревают ее до 100 С, затем при перемеши— вании вводят 1 кг перовскитового концентрата, содержащего, мас.%

Т О 50,0; Nb 0 1, 1; СаО 35,0, крупностью 907 63 мкм. Расход кислоты составляет 4,0 т на 1 т кон1 ентрата. Суспениэю нагревают до

150 С и выдерживают 1,0 ч, затем суспензию разбавляют водой до кипения ее при 150 С и выдерживают 1,5 ч.

Смесь охлаждают до 90 С и фильтруют с получением 4,09 л фильтрата, содержащего, г/л: H SO4 903; TiO>

118; Nb. О,. 2,5. Из раствора экстрагируют ниобий при отношении объемов органической и водной фаз V :V =2:1 смесью .207 трибутилфосфата (ТБФ) и

307 техн. триалкиламинов (ТАА). Извлечение пиобия за три ступени 917..

Полученный после экстракции раствор в количестве 3,2 л и содержащий, г/л:

TiO 125, Н SO 860, нагревают до кипения и выдерживают в этих условиях в течение 4 — 6 ч. При этом полу— чают 1006 г титанового осадка, содержащего, мас.7: TiO 37,2; SO>

41,6 и 2,7 л сернокислого раствора, содержащего, г/л: H SO, 840; TiO

2,5.

Пример 2 ° Берут 2,2 л

807-ной серной кислоты и нагревают до

100 С, затем вводят 1 кг перовскитового концентрата состава по примеру 1. Расход кислоты составляет 3,0 т на 1 т концентрата. Суспензию нагревают до 150 С и выдерживают 1,0 ч.

Затем пульпу разбавляют водой до кипения ее при 150 С и выдерживают

1,5 ч, после чего охлаждают до 90"С и фильтруют с получением 3,5 л фильтрата, содержащего, г/л: Н ЯО

996; ТдО 136,0; ИЬ О (3,0. Из раствора экстрагируют ниобий при V,:V =

1,2: 1,0 смесью 507. ТБФ и 507

ТАА. Извлечение ниобия за три ступени 92%. Затем в условиях примера 1 из раствора (водная фаза) осаждают титан в -виде титанилсульфа та.

ПримерЗ.Берут 2,53л

807-ной серной кислоты и нагревают до 100 С, затем вводят 1 кг перовскитового концентрата состава по примеру 1. Расход кислоты составляет 3,5 т на 1 т концентрата. Суспензию нагревают до 150О С и выдерживают 1,0 ч. Затем пульпу разбавляют водой до кипения ее при 150 С и выдерживают 1,5 ч, после чего ох- . лаждают до 90 С и фильтруют с получением 3,7 л фильтрата, содержащего, г/л: El)SOq 1000,0; Ti0 128,0; Nb)0

1г 2,8. Из раствора экстрагируют ниобий при V V =2:1 смесью 307. ТБФ, 307.

TAA и 407 раэбавителя РЭД-1 (парафиновые углеводороды). Извлечение ниобия за три ступени 937. Затем из

2р раствора в условиях примера 1 осаждают титан в виде титанилсульфата.

Пример 4. Берут 2,4 л

75%-ной серной кислоты, нагревают

25 до 100 С и вводят 1 кг перовскитового концентрата состава по примеру 1.

Расход кислоты составляет 3 т на

1 т концентрата. Суспензию нагревают до 150 С, вьдерживают 1,5 ч, разбавЗр ляют водой до кипения пульпы при той же температуре и выдерживают 2 ч.

Затем суспенэию охлаждают до .90 С и фильтруют с получением 3,0 л раствора, содержащего, г/л: H S04 990;

Т О, 141,4; ИЬ,О, 3,3. Иэ Раствора экстрагируют ниобий в условиях примера 3. Извлечение ниобия за три ступени 93%. Затем осаждают титан в виде титанилсульфата по примеру 1.

40 Пример 5. Берут 2,8 л

757-ной серной кислоты, нагревают до 100 С и вводят 1 кг перовскитового концентрата состава по примеру 1. Расход серной кислоты составляет 3,5 т на 1 т концентрата. Затем суспензию нагревают до 150 С, вьдерживают 1,5 ч разбавляют водой до кипения пульпы при той же температуре и выдерживают 2 ч. Затем сусо пензию охлаждают до 90 С и фильтруют с получением 3,9 л фильтрата, содержащего, г/л: Н SO 906; TiO

133,2; Nb О 3,1. Из раствора экст ? 5 рагируют ниобий при Vo:V =2: 1 смесью

40% ТБФ, 407. ТАА и 207 РЗД-1. Извлечение ниобия за три ступени 887. Затем из раствора в условиях примера 1 осаждают титан в виде титанилсульФата.

1366

Способ переработки перовскитового концентрата, включающий обработку серной кислотой при нагревании, фильтрацию, осаждение титанилсульфата, выделение ниобия, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения степени извлечения ниобия, об4О работку ведут серной кислотой с концентрацией 75-857. и расходе 3,04,0 т на 1 т концентрата при 140150 С в течение 1,0 — 1,5 ч перед фильтрацией, полученную пульпу разбавляют водой до содержания серной кислоты 900-1000 г/л, выдерживают при этой температуре в течение 1,02,0 ч и выделяют ниобий экстракцией перед осаждением титанилсульйлтлПример 6. Берут 3,2 л

757-ной сернай. кислоты, нагревают ее до 140 С и вводят 1 кг перовскитового концентрата состава по приме5 ру 1. Расход кислоты составляет 4,0 т на 1 т концентрата. Затем суспензию нагревают до 150 С, выдерживают 1,5 ч, разбавляют водой до кипения пульпы при той же температуре и выдерживают 2 ч. Пульпу охлаждают до 90 С и фильтруют с получением 4,3 л фильтрата, содержащего, г/л: Н SO< 940.

TiO 121,5 Nb 0 2,85. Из раствора экстрагируют ниобий в условиях при- 15 мера 1 на 917., после чего осаждают титан в виде титанилсупьфата.

Пример 7. Берут 1,98 л

857-ной серной кислоты, нагревают ее до 130 С и вводят 1 кг перовскитово- 2р

ro концентрата. Расход кислоты составляет 3,0 т на 1 т концентрата. Затем суспензию нагревают до 140 С, выдерживают 1,0 ч, разбавляют водой до кипения пульпы при 140 С и выдер- 25 живают еще 1,0 ч. После чего пульпу охлаждают до 90 С и фильтруют с получением 3,3 л фильтрата, содержа" щего, г/л: Н SO 900; TiO 137,1;

Nb qO y 3, 4. Из раствора экстрагируют ЗО .ниобий при Vo .Up=2:1 смесью 40 ТБФ, 207 TAA и 407 РЗД-1. Извлечение ниобия за три ступени 90%. Затем осаждают титан в виде титанилсульфата по примеру 1.

Пример 8. Берут 2,31 л

857.-ной серной кислоты, нагревают ее до 130 С и засыпают 1 кг перовскитового концентрата. Расход кислоты составляат 3,5 т на 1 т концентрата.

Затем суспензию нагревают до 140 С, выдерживают 1,0 ч,разбавляют водой до кипения пульпы при (40 С и выдерживают еще 1,0 ч. После чего пульпу охлаждают до 90 С, фильтруют с получением 3,85 л фильтрата, содержащего, г/л: Н SO 910; TiO 121,0;

Nb<0 3,0. Из раствора экстрагируют ниобий при V :7ь=2:1 смесью 307.

476 4

ТБФ, 307 TAA и 40% РЭД-1. Извлечение ниобия за три ступени 917. Затем осаждают титан в виде титанилсульфата по примеру 1.

Пример 9. Берут 3,8 л

857,-ной серной кислоты, нагревают ее до 130 С и засыпают 1 кг перовскита. Расход кислоты составляет

4,0 т на 1 т концентрата. Затем суспензию нагревают до 140 С, выдерживают 1,0 ч, разбавляют водой до ки пения пульпы при 140 С и выдерживают 1,0 ч. После чего пульпу охлаждают, : фильтруют с получением 6,4 л фильтрдта, содержащего, г/л: Н ЯО

905; TiO) 102,4; ИЬ,О Г 2,4. Из раствора экстрагируют ниобий в условиях примера 7, извлечение составляет

907.. Затем осаждают титан в виде титанилсульфата по примеру i.

Результаты по примерам 1-9 приведены в таблице.

Как видно из примеров, способ позволяет повысить степень извлечения ниобия по сравнению с прототипом на

23-387. Кроме того, процесс упрощается за счет операции сульфатизации перовскитового концентрата.

Формула изобретения

1366476

Ю

С>

I

I

О

О Х о » (» 1

2 х

Ц

u d> х и х

I0 о

Г0 с 4 л

О л

00 о

I с»4

Ю с»4

О л л

»- с 4 сЧ О б

М о >

° л м

4с

4с

4с

Ю л г>

1 о л б с4 с4, сЧ

О

>о х»о

Х I

1» С> о

& о а»г хю о "

Д к

К

С> л м

С> л с»>

» е» >х х о - х

cd Cf а о>хх о >о

С> сч

С>

С> м

cd

>>> ° а )

E c> х ю

d1 х х х

O C>.

o ю

>> >4 > г> л с4

I м с4 х к х х х х

cd cd

2х

Г-»

cd cd

° &

Э

8 и д

o o e o л л л ° »

1 М М .ф

У>

i с4 о »

I о

Оо о îаo

И Г» Е» сЧ М с > со - Ю - O

СГ> О> О> 00 О> О> О> О > и

O 00 М вЂ” 0О - С> л е л л л л л л л сч м сч м с> сч с> . м сч

Ю с 1 Ю О О О О О О

O a О О O < О â€” O

О » О » — О\ СС» О » О1 О» СС» сч л л л

».О 00 - М

М» С4» с 1 С»4

Ю О Ю О O O

О О О >г> сг> о1 О О О

О С> О О О О

-0.

O O г> О л л л л л .Ф м м м м

О О О >г> ьг\ 1

СО СО 00 Г Л Г СО 00 СО д

Х cd х и о

>х

o o х а QI

QJ и

>11

>х э и х о

L"

6> а л

М х о

О х ж х Е

O cd

Х

С4 х

Г0 Р о х а е о <и х а

1» Е» и

cd Х а

cd

d> х е с0 и

Г- O .Я»

C" g

Х Гd>

3 >о х х о а

Я х х и

K Е о и

Г

d> >Х сб Х а >о о э х ц х и

О 1И Я ъ а

>о х

О Г и cd о а

И (и

Х ъ с»

Е о ц х

Х Г-» х аО о

ОО

»вЂ” х

Х с0 х э

cd I0

I0 х р и с>1

Г Х

dI Х

Ц сб .0 м х

u S>

O cd и

-5 а и о о р е и

cd -.

a r.

Г-» Д

o u х о к е х х

cd сб

<б а

»О Г1 ц о и и о х х х >х о х о

d> u х х

>х

Г0 O х х а (б d> и о х х

R х

Г„" о

Q) х (» и о

И л

cd (б а

tf х