Способ получения водорастворимого полиэлектролита

Способ получения водорастворимого полиэлектролита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к получению водорастворимых полиэлектролиIтов катионного типа, используемых для очистки природных вод питьевого назначения. Полйэлектролит получают хлорметилированием-полистирола монохлордиметиловым эфиром в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса с последующей отгонкой избытка монохлордиметилового эфира, экстракцией катализатора из реакционной массы и алкилированием полученного хлорметилированного полистирола триметиламином.Способ позволяет повыс ить выход целевого продукта за счет сни- , женин потерь хлорметилированного полистирола на 12-13%. Это достигается экстракцией катализатора смесью, содержащей, мас.%: НС1 25-30; монсхлордиметиловьш эфир 12-15; до 100, при использовании 0,3-1. мае.ч. смеси на 1 мае.ч. реакционной массы. Iff (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (11) ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ВСЕМ чт,мтлу

Щ > Т„:i ь и авторскому свидетельству

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР (21) 4041350/23-05 (22) 27.12.85 (46) 15.01,88. Бюл. № 2 (71) Кемеровское научно-производственное объединение "Карболит" (72) Л.А.Амбург, M.Ï.Ковалева, В.В,Крючков и Е.С.Пархамович (53) 678.745 (088 ° 8) (56) Авторское свидетельство СССР № 211079, кл. С 08 F 255/10, 1966.

Авторское свидетельство. СССР

¹ 671297, кл. С 08 Р 112/14, 1977. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОГО ПОЛИЭЛЕКТРОЛИТА (57) Изобретение относится к получениюводорастворимых полиэлектроли .,тов катионного типа, используемых для очистки природных вод питьевого (51) 4 С 08 Е 212 14 8 32 С 08 J 5 20 назначения. Полиэлектролит получают хлорметилированием.полистирола монохлордиметиловым эфиром в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса с последующей отгонкой избытка монохлордиметилового эфира, экстракцией катализатора иэ реакционной массы и алкилированием полученного хлорметилированного полистирола триметиламином. Способ позволяет повысить выход целевого продукта за счет снижения потерь хлорметилированного полистирола на 12-13Х. Это достигается экстракцией катализатора смесью, содержащей, мас.Ж: НС1 25-30; монохлордиметиловый эфир 12-15; Н 0 до

100, при использовании 0,3-1. мас.ч. смеси на 1 мас.ч. реакционной массы.

1 136

Изобретение относится к получению водорастворимых полиэлектролитов катионного типа, используемых для очистки природных вод питьевого назначения и представляющих собой продукт аминирования хлорметилированного полистирола.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта за счет снижения потерь хлорметилированного полистирола.

Изобретение иллюстрируется следую. щими примерами.

Пример 1. В реактор заливают 4880 кг 707 монохлордиметилового эфира (ИХЦМЭ), 640 zr TiC1,.583 кг полистирола (М „45000) и проводят хлорметилирование при температуре кипения реакционной массы (55-59 С) в течение 3 ч. Затем отгоняют избыток концентрированного МХДМЭ в количестве 1500 кг. К 4500 кг реакционной массы, состава, мас.7: хлорметилированный полистирол (ХМП)

17,6; TiC1) 14,2; МХДМЭ 37,5; метилаль 26,1; HCI 4,6, добавляют в 2 приема по 1350 кг экстрагента. Состав экстрагента, мас.7: ИХДМЭ 12;

НСI 30, вода 58 (количество экстрагента 0,3 мас.ч. на 1 мас.ч. реак-. ционной массы).

Смесь перемешивают в течение

3 мин и.отстаивают в течение 1 ч, при этом образуются два слоя.

Нижний катализаторный слой в количестве 3916 кг следующего состава, мас. 7.:

МХДМЭ l6 3 т cl 8,3

НС1 13,1

Метилаль 24,3

Вода 38 направляют на регенерацию.

Верхний полимерный слой в количестве 3284 кг следующего состава, мас.7:

МХДМЭ 51,9

ХМП 24, 1

Иетилаль 22

НСI 2 направляют на очистку от продуктов реакции для . получения метилального раствора ХМП.

К 3284 кг полимерного слоя добавляют 2242 кг метилаля и отгоняют

2806 кг разбавленного МХДМЭ затем проводят промывку раствора метилаль» но-метанольной смесью от HCI и полу10

Избыток триметиламина отгоняют острым паром. Получают 5180 кг водного раствора полиэлектролита с массовой долей основного вещества 207. Вязкость 17-ного водного раствора полученного полиэлектролита 5,9 сСт.

Пример 2. Хлорметилирование полистирола, удаление катализатора, выделение хлорметилированного продукта.и аминирование триметиламином, полученного ХМП проводят по примеру 1 °

В качестве катализатора хлормети" лирования используют четыреххлористый титан,а для удаления катализатора из реакционной массы добавляют экстрагент в два приема по 2925 кг состава, мас . 7: МХДМЭ 1 3, 5; HC I 25,5; вода 61. Массовое соотношение экстрагент — реакционная масса 0,325:1, выход ХМП 977. Далее проводят аминирование аналогично примеру 1.

Пример 3. Процесс проводят по примеру 1, используя в качестве катализатора хлорметилирования четыреххлористый титан, а для удаления катализатора из реакционной массы добавляют в два приема по 4500 кг экстрагент состава, мас.7.: МХИДЭ 15

НСI 25, вода 60. Массовое соотношение экстрагент — реакционная масса равно 1:1, Выход хлорметилированного полистирола 957. Аминирование проводят аналогично примеру l.

Пример 4. Процесс проводят по примеру 1, используя в качестве катализатора 230 кг хлористого цинка, а для удаления катализатора к

4090 кг реакционной массы добавляют экстрагент в два приема по 2660 кг состава, мас.7.: ИХДМЭ 13,5; HCI 25,5, вода 61. Смесь перемешивают 10 мин, отстаивают 1 ч, получают два слоя.

Массовое соотношение экстрагент— реакционная масса 0,65:1 °

Верхний полимерный слой в количестве 3092 кг следующего состава, мас.%:

XMII 25,6

МХДМЭ 54,3

6518 2 чают 2083 кг очищенного метилального раствора ХМП, содержащего

788 кг XHII. Выход хлорметилированного полистирола 997.

К метилальному раствору XMII приливают при перемешивании 3270 кг

157.-ного раствора триметиламина.

Аминирование проводят 4 ч при 40 С.

1366518

6,5

11,2

13,1

22,8

46,4

Составитель Ь.Рокачевская

Редактор N.Недолуженко Техред Л.Сердюкова Корректор И,Муска

Заказ 6769/23 Тираж 434

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Ужгород, ул. Проектная, 4

Метилаль 17,1

НСI 3,0

Нижний катализаторный слой в количестве 6318 кг следующего состава, мас.%:

ZnC1 3,6

МХДМЭ 11,4

Метилаль 14,5

HCI 23,3

Н 0 47,1

ХМП 0,1

После очистки полимерного раствора от МХДМЭ и НС1 выход ХМП составляет 98 . Аминирование ХМП аналогично примеру 1.

Пример 5. Процесс проводят по примеру 1, используя в качестве катализатора 437 кг четыреххлористого олова. Для удаления катализатора к 4927 кг реакционной массы добавляют в два приема по 2793 кг экстрагента состава, мас. : МХДМЭ 13,5;

HCI 25,5; вода 61. Смесь перемешивают 10 мин, отстаивают 1 ч, получают два слоя.

Верхний полимерный слой в количестве 3154 кг следующего состава, мас. :

ХМП 25,1

МХДМЭ 53.3

Метилаль 18,4

НСI 3,2

Нижний,катализаторный слой в количестве 6714,6 кг следующего состава, мас. :

ХМП

МХДМЗ

Метилаль

НС!

Вода

После очистки раствора ХМП от

МХДМЭ и НСI выход ХМП составляет 97 ., Пример 6. Процесс проводят по примеру 1, используя 175 кг катализатора Е О . Для удаления катализатора к 4029 кг реакционной массы добавляют экстрагент в два приема по 2620 кг состава, мас.%: МХДМЗ

13,5; HCI 25,5; вода 61, Смесь перемешивают 10 мин, отстаивают 1 ч, получают два слоя.

Верхний полимерный слой в количестве 3154 кг следующего состава, мас., ХМП 25,1

МХДМЭ 53,3

Метилаль 18,4

15 НС I 3,2

Нижний катализаторный слой в количестве 6115 кг следующего состава, мас. :, 0 Е,С1З 5,8

МХДМЭ 11,6

Метилаль 9,8

НСI 1 9, 6

Вода 53,2 рб После очистки раствора ХМП от

МХДМЭ и HCI выход ХМП составляет 96%.

Формула изобретения

Способ получения водорастворимого полиэлектролита хлорметилированием полистирола монохлордиметиловым эфиром в присутствии катализатора

Фриделя-Крафтса с последующей отгонкой избытка монохлордиметилового эфира, экстракцией катализатора из реакционной массы и алкилированием полу35 ченного хлорметилированного полистирола триметиламином, о т л и ч а юшийся тем, что,,с целью повышения выхода целевого продукта за счет снижения потерь хлорметилированного полистирола, экстракцию катализатора проводят смесью, содержащей, мас. :

НС! 25-30, монохлордиметилового эфира 12-15, Н 0 остальное до IOO, при использовании 0,3-1 мас.ч.смеси на 1 мас.ч.реакционной массы.