Способ контроля процесса модифицирования твердого гранулированного носителя

Способ контроля процесса модифицирования твердого гранулированного носителя

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к контролю процесса модифицирования твердого носителя для хроматографии. Целью изобретения является упрощение и ускорение способа контроля. В способе контролируют напряжение электростатической сепарации твердого носителя, отобранного с разных стадий модифицирования .; Напряжение сепарации выбирают в пределах 300-3000 В 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 G 01 К 30/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСВ ВУ. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3890288/23-25 (22) 13,02.85 (46) 23.01.88. Бюл. 9.3

:(72) P.Ñ. Мирэоян, С.Г. Бабаян, А.М. Арутюнян и А.С. Мелконян (53) 543.544(088.8) „яи„„.и6ЫЛ А1.(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПРОЦЕССА МОДИФИЦИРОВАНИЯ ТВЕРДОГО ГРАНУЛИРОВАННО-

ГО НОСИТЕЛЯ (57) Изобретение относится к контролю процесса модифицирования твердого носителя для хроматографии. Целью изобретения является упрощение и ускорение способа контроля. В способе контролируют напряжение электростатической сепарации твердого носителя, отобранного с разных стадий модифицирования. Напряжение сепарации выбирают в пределах 500-3000 В 1 s.ï. ф-лы, 2 табл.

1368775

Напрн-! пенне, в

Потери, Содериа мас.X ние углерода, мас.X

Носитель

Обраэец

Количество пробы, г

Состав компонентов мас.2

Моднфици Немодифн рованные цированные.

Модифици- Немодифи роаанные цнрованные

0,0449,0,0290 60,75 39,25 0,16«0>20

1 1!олифи" цирпаанный

f 53 500.

0,0739

0,0562 0,0359 60,97 39>03 0>16-0,20

1,53 500

1,53 500

f,53 500

1,58 500

1,58 500

1,58 500

0,0921

0,2283 О, 1344 0,0938 59,00 4 1, 10 О, 16-0,20

3,0,2124 О> 1274 0,0839 60,0 40,00

0 16-. 0,20

О, 1-О, 125 1, 9

0,0161 93, 1О 5, 00

0,3226 0,3001

О, 1-0, 125 1,8

0,3018 0,2870 0,0905 95>20 3,01

II

0,0832 0,792

0,0039 95,25 4,75 О, 1-0, 125

Вторичное испытание сепарироваиных частиц

0>1-0> 125

100,0

1>58 500

0,0213

8 Модифи- 0,0213 цироианный

1>53 500

О, 16-0,20 0,4

99>6

0,0514

0,0512

I

Изобретение относится к контролю процесса модифицирования твердых носителей в хроматографии;

Цель изобретения — ускорение и

5 упрощение контроля.

Пример 1. 0,0739 г модифицированного носителя для газовой хроматографии фракции 0 160"0 200 мм, промытого бензолом, метанолом, ацетоном по 5 мл, высушенного при 180- о

200 С 15 мин при атмосферном давлении, переносят на лабораторный столик и непосредственно контактируют с электродом стабилизированного выпрямителя с напряжением 500-3000 В. При этом частицы по одинаковой электрической характеристике собираются на поверхности электрода. Затем встряхивают или снижают напряжение до 20 индикационного значения исходного образца и выпавшие (сепарированные) частицы собирают. Опыт повторяется до прекращения оседания частиц на поверхности электрода выпрямителя. По- 25 лучают 0,0449 г модифицированного образца и 0,0290 г немодифицированного носителя с соотношением 60,75 и

39,25 мас.7 соответственно.

В табл. 1 приведены результаты 30 количественного анализа модифицированных и исходных образцов носителА.

Пример 2. Количественный анализ модифицированных и немодифицированных образцов 2-14 проводят по примеру 1.

Пример 3. Проводят контроль процесса, конкретизирующего область применения химического видиоизменения диатомитового носителя, модифицированного диметилдихлорсиланом (ДМХС), триметилхлорсиланом (ТМХС), 2-оксо-4-хлороксатиолом (ХОТ) и 2оксо-4-хлор-5,5-диметилоксатиолом (ДМХОТ).

В табл. 2 приведены результаты процесса модифицирования твердого носителя (образцы 1-12, 16 и 17 — фракция О, 16-0,20 мм; образцы 13-15, 18 и 19 — фракция О, 1-0,125 мм).

Формула изобретения

1. Способ контроля процесса модифицирования твердого гранулированного носителя для хроматографии путем отбора пробы и определения физикохимической характеристики, пропорциональной количеству модификатора на поверхности твердого носителя, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса контроля, в качестве физико-химической характеристики выбирают напряжение электростатической сепарации.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что напряжение электростатической сепарации выбирают в пределах 500-3000 В.

Таблица

1368775

Нродолвенне табл.

Ура Носитель еец

Количест пробм

pNo тав комнонент мас.I емоднфн цнрован ные цнрова ные

100,0

О, 160920 l S3 500

10 -"- 0,0562 0,0562

0)16-0,20 0,00 500.

100,0

11 Немоди» 0>0080 фицированнмй

0,0080

0,0938 100,0 .. 0,16-0,20 " 0,00 500

/ смесь модифицированимк и немодмфицированнмк обраецов

12 " 0 0938

13 Кодифи- 0> 3176 цировам" ный

О, 3060 0,0659 81,8

0,16»0,20 0 9 1 53 SOO 1 7>3

Немоди". О, 0562 фицированяый

0,3161 0,0162 . 95,0

0,1-0,125 - 1,58 500

Таблн

0,3 0.,00 1400

0,2437

1 Немодифицированнмй

99,7

18,1

2 Комнатная 1,8 1, 14 1000

2 Нодифицироваяамй

О, 1853

83,9

3 и

0,0137 23,9, 76,1

7,1 и

0,0125

0,2156.

24,2 . 76,68

1,2

1,0

83,3

16,7 и

0,0873 .82,7

17,3

li3

° >

0,3071

85.7 у

«н»

1 ° 19 т000

14,9

0i8

0,2913, 83,6

0,О944 84,0

16,4. 50

1,2

1,23 3000

1,24 100!2

9 и и

16,0

1,4

1 ° 37 900

0,4323 53,5 46,5

52-53

0,9

0,0941

84,7 п

15,3

52-53

52 53

1,5 t 46 800

1,0 1,48 800

3 0 0 0 1350

0>3278 83,916,1

33 Немед>а3ещпроваивй

0,3132l00>О

j83XC9 Тес 7

0,2&93. 83,7

68 70 1,6 1,50 500

16,3

0>0251 87>2

15 и

12,8

68-70 1 4 1,53 500

68-70 1,2 1,38 600

36 и

60,7, д30тс 4

0,3562

39,3 л!

4 Нодифн- 0,3t64 ниро» ванный

Немоднф. 0,0189

10 Нодифицярованвый

11 !

2 п

Соде яне еро ас.

1 ° 18 1000

t ° 16 1000

1,2 1000

1,21 1000

1368775

Продолнеине табл, 2

Обре

9ец дернаиие сепарн ванных частиц, нас.7

Носитель

Количеств лробы, Г анри ение, В дифированиые емодифицироанные и

0,2367 42,1

0,4123 95у2

68-70 1,6 1,52 500

57,9 и 32

68-70 1,8

68-70 1,4

1,53 500

1,58 500

3,0

ТМХС 32

0,3226 94,5 4,1

19

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Модификатор Времн Тенлерату- Потери, нро- ра, С мас.I цесса нодифицнровании, ч

Составитель Л. Жаркова

Редактор О. Юрковецкая Техред М.дидык Корректор И.Муска

Заказ 285/46 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР: по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Содер ванне

УГЛЕродер нас.2