Способ определения количества привитого полимера, содержащего четвертичную аммониевую группу,в целлюлозном волокне

Способ определения количества привитого полимера, содержащего четвертичную аммониевую группу,в целлюлозном волокне

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитическому определению привитых сополимеров , содержащих четвертичные аммониевые группы. Изобретение позволяет упростить и сократить время анализа за счет того, что навеску волокна выдерживают в ванйе с 0,i-0,01N водным раствором J с модулем ванные 50-250 в течение 2-5 мин, затем промьшают не менее чем тремя порциями дистиллированной воды 3-6 мин при модуле 100. Промывные воды соединяют с отработанным раствором Jj и оттитровьшают 0,1-0,ОШЫазЗ Оз, а количество привитого сополимера определяют по формуле A uV-С-М.100%/2.т -1000, где А - концентрация привитого полимера в целлюлозном волокне, %| UV - разность объемов , пошедших, на титрование холостого и рабочего разбавленного растворов J, мл; С - концентрация раствора , N; М молекулярная масса прививаемого мономера; m - масса навески волокна, г. Для повышения точности аммиака при использовании для инициирования привитой сополимеризации металлов переменной валентности волокна предварительно промьтают 2-5 мин в 0,1-0,5N растворе кислоты, образующей с металлом водорастворимую соль. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. - S (Л 9д эо ЕХ)

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (Ш (дд 4 С 01 И 30/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ ЩИДЕТЕЛЬСТВУ

Ю

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3970184/31-05 (22) 30.10.85 (46) 23.01.88. Бюл. И 3 (71) Московский текстильный институт им. А.Н. Косыгина (72) Т.Д. Винокурова, Ю.Г.,Кряжев, Л.С. Гальбрайх, И.С. Рышкина и Н.В. Колоколкина (53) 678.012(088.8) (56) Зверев М.П. Хемосорбционные волокна. — М.: Химия, 1981, с. 153.

Аветисян.И.С °, Минаева О.В. и др.

Методика определения привитых полимеров в сополимерах целлюлозы на основе четвертичных солей метилвинилпиридина. — Химические волокна, 1981, 9 5 с. 56-57. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА

ПРИВИТОГО ПОЛИМЕРА, СОДЕРЖАЩЕГО ЧЕТВЕРТИЧНУЮ АММОНИЕВУЮ ГРУППУ, В ЦЕЛЛЮ"

ЛОЗНОМ ВОЛОКНЕ (57) Изобретение относится к аналитическому определению привитых сополимеров, содержащих четвертичные аммониевые группы. Изобретение позволяет упростить и сократить время анализа sa счет того, что навеску волокна выдерживают в ванне с 0,1-0,01N водным раствором J с модулем ванны(50-250 в течение 2-5 мин, затем промывают не менее чем тремя порциями дистиллированной воды 3-6 мин при модуле 100. Промывные воды соединяют с отработанным раствором 3< и оттитровывают 0,1-0,01N Na„S О, а количество привитого сополимера определяют по формуле A=dV С.М ° 100X/2 m 1000, где А - концентрация привитого полимера в целлюлоэном волокне, 7; dV— разность объемов Na S О, пошедших; на титрование холостого и рабочего разбавленного растворов Jz мл; С— концентрация раствора Na S O» N; М— молекулярная масса прививаемого мономера; m — масса навески волокна, r, Для повышения точности аммиака при использовании для инициирования привитой сополимеризации металлов переменной валентности волокна предварительно промывают 2-5 мин в 0,1-0,5N растворе кислоты, образующей с метал лом водорастворимую соль. 1 з.п. ф-лы,, 1 табл.

13687

Изобретение относится к химии и технологии ионообменных волокон, а точнее к аналитическому определению привитых сополимеров содержащих четУ

5 вертичные аммониевые группы.

Целью изобретения является упрощение и сокращение времени анализа в ходе непрерывного производства привитого сополимера. 10

Пример 1. Сополимер целлюлозы и поли-1,2-диметил-5-винилпиридинийметилсульфата получен прививкой

1,2-диметил-5-винилпиридинийсульфата к целлюлозному волокну с использо- 1r ванием в качестве инициатора перекиси водорода. Содержание привитого полимера определено по элементному анализу (по содержанию азота) на приборе

CHN-анализатор (фирмы Хьюлет Паккард), 20

Содержание азота составляет 1,40l,45X, содержание привитого 25 0,25Х.

Для определения количества привитого полимера по предлагаемому способу навеску волокна 0,1 г заливают 5 мл 25

О, 1 н. раствора иода (модуль ванны

50). Одновременно 5 мл того же раствора иода отбирают для холостого опыта. Через 2 мин волокно отмывают от несорбированного иода в течение 1 мин gp при модуле ванны 100 тремя порциями воды. Промывные воды соединяют с отработанным раствором. Затем раствор иода, отобранный для холостого опыта и полученные разбавленный промывными водами рабочий раствор иода титруют . О, 1 н. раствором NazS Î >. По полученным данным проводят расчет A=25,1Х.

Пример 2. Привитой сополимер получен аналогично примеру 1. Навес- 40 ку волокна 0,1 г заливают 5 мл 0 1 н, раствора иода (модуль ванны 50). Через 3 мин волокно отмывают от несорф бированного иода в течение. 1 мин при модуле 100 тремя порциями воды. 3а- 45 тем холостой раствор и разбавленный промывными водами рабочий раствор титруют 0,1 н. раствором Иа 8 0 . По полученным данным проводят расчет

А=25,2Х. 50

Пример 3. Привитой сополимер получен аналогично примеру 1. Навеску волокна 0,1 r заливают 25 мл

0,01 н. раствора иода (модуль ванны

250). Через 5 мин волокна промывают в течение 2 мин тремя порциями воды при модуле 100. Затем холостой раствор и разбавленный промывными водами рабочий раствор титруют 0,01 н.

МаzS Оs. Расчет проводят по формуле

A=25,1Х.

Пример 4. Привитой сополимер получен аналогично примеру 1. Навеску волокна 0,1 г заливают 10 мл

0,05 н. иода (модуль ванны 100). Через 4 мин волокно промывают в течение 1,5 мин тремя порциями воды с модулем ванны .100. Промывные воды соединяют с рабочим раствором и титруют 0,05 н. На Б О . Параллельно титруют холостой раствор.

Пример 5. Сополимер получен с использованием в качестве и ициатора Fe . Условия анализа аналогичны примеру 4.

Пример 6. Привитой сополимер получен аналогично примеру 5 с использованием Fe + . Навеску волокна

0,1 г перед определением количества привитого полимера промывают 0,1 н. раствором Н SO в течение 5 мин. 3атем раствор кислоты сливают, определение количества привитого полимера ведут аналогично примеру 4.

Пример 7. Привитой сополимер получен аналогично примеру 5.

Навеску волокна О, 1 r перед определением промывают раствором 0,5 н. H S04 в течение 2 мин, затем раствор кислоты сливают, а определение привитого полимера ведут аналогично примеру 3.

Пример 8. Привитой сополимер целлюлозы и полидиметилдиаллиламмонийхлорида получен прививкой к целлюлозному волокну диметилдиаллиламмонийхлорида с использованием в качестве инициатора персульфата аммония.

Для определения количества привитого полимера по предлагаемому способу навеску волокна 0,1 r заливают 8 мл

0,1 н. раствора иода. Через 4 мин волокно промывают в течение 1,5 мин тремя порциями воды с модулем 100.

Промывные. воды соединяют с рабочим раствором и титруют 0,01 н. На Я 0 .

Параллельно титруют холостой раствор.

А=5,0Х..

Пример 9. Привитой сополимер целлюлозы и поли-N-триметиламмонийэтилметакрилатметилсульфата получен прививкой N-триметиламмонийзтилметакрилатметилсульфата к целлюлоэному волокну с использованием в качестве инициатора персульфата аммония. Для определения количества привитого полимера навеску волокна О, 1 г заливают

7 мл 0,01 н. раствора иода (модуль

Э 1368 ванны 70) . Через 4 мин волокно промывают в течение 1,5 мин тремя порциями воды. Промывные воды соединяют с рабочим раствором и титруют 0 01 н.

Na S О . Параллельно титруют холостой раствор. A=8,0X.

Пример ы 10-13 (сравнительные). Определение концентрации привитого. полимера проводят аналогично примерам 1-9 в условиях, выходящих за рамки предлагаемых интервалов.

Привитой сополнмер в примерах 10-11 получен аналогично примеру 1, в нримере 12 — аналогично примеру 4. Привитой сополимер в примере 13 получен аналогично примеру 1, а обрабатывается аналогично примеру 3 с той разницей, что волокно от несорбированного иода отмывают в течение 2 мин при модуле 50 тремя порциями воды.

Пример, 14 (известный). Навеску волокна обрабатывают согласно известному способу. Оптическую плотность определяют на приборе "Spekol" 25 и расчитывают на основании предварительно снятой калибровочной кривой.

780 4 ной обработки навески волокна при погружении в ванну с раствором сорбируемого вещества, промывки образца и определения содержания в нем сорбированного вещества, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения и сокращения времени ана-. лиза, в качестве раствора сорбируемого вещества используют О, 1-0,01 н. водный раствор J в KJ с модулем ванны 50-250, навеску выдерживают в ванне 2-5 мин, затем волокно промывают не менее чем тремя порциями пистиллированной воды в течение 3-6 мин при модуле 100, после чего промывные воды собирают и соединяют с отработанным рабочим сорбируемым раствором и оттитровывают 0.,1-0,01 н. Раствором Na

M 6V С fOOX

2 1000 ш

Данные опытов приведены в таблице.

Из таблицы видно, что предлагаемый

Ф 30 способ позволяет значительно сократить время анализа при высокой точности, что очень существенно при получении ионообменных, огнезащитных и бактерицидных волокон на основе ., привитых сополимеров целлюлозы, со- ЗЬ держащих четвертичную аммониевую группу, по непрерывному способу, что требует использования оперативных методов постоянного контроля качества выпускаемой продукции, количества и качества прививки с учетом специфики процесса.

Формула изобретения

1. Способ определения количества привитого полимера, содержащего четвертичную аммониевую группу, в целлюлозном волокне путем последовательгде А — концентрация привитого поли-, мера в целлюлозном волокне,X;

М вЂ” молекулярная масса прививаемого мономера;

hV — разность объемов Na S O, пошедших на титрование холостого и рабочего растворов J<, мл;

С вЂ” концентрация раствоРа Na S Q, н °

m — -навеска волокна,,г.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— щ.и и с я тем, что, с целью повышения точности определения количества привитого полимера, полученного с использованием металлов переменной валентности в качестве инициаторов прививки, волокно предварительно помещают на 2-5 мин в 0,1-0,5 н. Раствора кислоты, образующей с металлом водорастворимую соль.

1368780 о о о

С 1, С ) С 1 о о о

С 1 M С 1 о о о

С" ) С ) С 1 о .о о

С 1 С 1 С 1

1 эоKe

С.а 4 и cd

og,fф э

lO Ж о

Q CCi

4 +> ж и о о о g о о л

° СЧ о о л. а о о

С0 01 Р ф М1 О сч ч» е о о о л а л о о о сО

О

СЧ

О

Cl1 С 1 СЧ . М1 C) Сч

С Ъ

О О О О О О О л л .а л л л л

О О О О О О О

М1

О л ь

& I

I а м.э

Е»

-оо и ж

0 С 1 - М1 М1 Л CO О О

С1 <1 . С1 С1 С1 С С1 Ь О Л Л СЧ л л а л л л л а л л л л л л

О О О О О О О О О О О О О О

I Э

1» и э о

m л 1о !

3 и

М1 М1 М1 М1 М1 М1 М1 М1 М1 М1 М1 М1 М1 М1

I I I I м1 СЧ

М1

М1 О

) ! л л ! ! л о о О л е

XD °

g ф Ж

О И о м и °

М1 М1 о о а л л о о о

М1 в т» о о о в а л л о о о о

М1 о о л л о о

М1 о о

1 a a л а

1 О О О О

I

1

СЧ С! М1 З ж д 4ж оээ

Ф4 С4 Х

М1 М1

О О О О О О О О О О О О О м1 м1 м1 О О О О ф Л О О О

4 л» Р1 т °

М1

D о л л о о

М1 М1 М1 о. о о о л л л а л л о о о о о о

М1 М1 о о л л о о

М1

О л о о о л . л о о

С1 М1 О Л . CO В О СЧ

СЧ

5 ! о

5! ж

Щ (ч э о ж

1 (ч ж э и

Щ о

CV л

О.. и

О а CV

М1

3 л о, о и м

CV а л

М1 М1

t4 СЧ

СЧ л

О

Н л

М1

СЧ

С 1 С 1 л л о о

41 .Ф!

Ch Ch л л

Р1

СЧ Сч

C4 Ch о л л л о о о.4-1 +1 в о о л л л

М1 ф

СЧ ф л

D .<.! ф л

СЧ

00 л

00 CO л л

О О

М +1

М1 л л

Ф

С 1 СЧ

0 о э с ъ э

1„ о

С0 о о м1 сп л л о о .Н С.!

С 1 CO л а м1 С1

СЧ СЧ