Способ определения рения

Способ определения рения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химий, а именно к способам фотометрического определения рения, позволяет повЬшить чувствительность и избирательность анализа, и может быть использовано приконтроле образцов сложного состава в различных отраслях народного хозяйства. Навеску молибденисто го сплава 0,2 г растворяют в 15 мл смеси соляной и азотной кислот (3:1). Азотную кислоту удаляют из раствора трехкратным выпариванием , добавляя каждый раз по 10 мл НС1 (1:1). Влажные соли растворяют в 6 М НС1 и переносят содержимое стакана в мерную колбу на 50- 100 мл. Аликвотную часть раствора 10 мл вносят в мерную колбу на 25 мл, к которой добавляют 5 мл ЮМ раствора НС1, 1 мл 25%-ной лимонной кислоты , 8 мл р,2%-ного диметилформамидного раствора метилдитиопирилметана и 1 мл 2%-ного раствора TiCl,. Оптическую плотность раствора измеряют при 310 нм относительно холостого опыта. Максимальное значение 6 9,8 «10, чувствительность 0,1 мкг Re/мл. Определению не мешают 5000- кратные избытки железа (II), титана (III), кальция, магния, 1000-кратные алкминия, скандия, марганца (II) и 500-кратные цинка, хрома, никеля, ванадия, молибдена, вольфрама, ниобия , меди, галлия. 2 табл. с S (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 1) 4 С 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTPM (21) 4061044/23-26 (22) 22.04.86 (46) 23.01.88. Бюл. В 3 (75) А.В. Долгорев и В.В. Варлакова (53) 543.062(088.8) (56) Марченко 3. Фотометрическое оп-. ределение элементов. — M.: Мир, 1971) с. 319-326.

Борисова Л.В., Ермаков А.Н. Аналитическая химия рения. - М.: Наука, 197 с. 99-102. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения рения, позволяет повЫсить чувствительность и избирательность анализа, и может быть использовано при контроле образцов сложного состава в различных отраслях народного хозяйства. Навеску молибденистого сплава 0,2 r растворяют в 15 мл смеси соляной и азотной кислот (3:1). Азотную кислоту удаляют из раствора трехкратным выпариванием, добавляя каждый раз по

10 мл HCl (1:1). Влажные соли растворяют в 6 М HCl и переносят содержи-мое стакана в мерную колбу на 50100 ил. Аликвотную часть раствора

10 мл вносят в мерную колбу на 25 мл, к которой добавляют 5 мл 10 М раствора HCl 1 мл 25Х-ной лимонной кислоты, 8 мл 0,2Х-ного диметилформамидного раствора метилдитиопирилметана и 1 мл 2Х-ного раствора TiC1 . Оптическую плотность раствора измеряют при 310 нм относительно холостого опыта. Максимальное значение Я =9,8" 10, чувствительность - О, 1 мкг о

Re/мл. Определению не мешают 5000кратные избытки железа (Х?), титана (III). кальция, магния, 1000-кратные алюминия, скандия, марганца (II) и 500-кратные цинка, хрома, никеля, ванадия, молибдена, вольфрама, ниобия, меди, галлия . 2 табл.

1 136

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения рения, и может быть использовано в технологии извлечения рения из сырья и отходов, а также в анализе руд, металлов, сточных вод металлургического производства и в других отраслях народного хозяйства.

Цель изобретения — повьппение чувствительности и избирательности анализа.

Пример 1. Навеску молибденистого сплава или стали 0,2 г растворяют в 15 мп смеси соляной и азотной кислот (3:1). Азотную кислоту удаляют из раствора трехкратным выпариванием, добавляя каждый раз по

10 мл соляной кислоты (1:1). Влажные соли растворяют в 6 M НС1 и переносят содержимое стакана в мерную колбу на

50-100 мл.

Аликвотную часть раствора 10 мл вносят в мерную колбу на 25 мл, к которой добавляют .5 мл 10 M НС1, 1 мл

257-ной лимонной кислоты, 8 мл 0,27.— ного диметилформамидного раствора метилдитиопирилметана и 1 мл 27-ного раствора хлорида титана, приготовленного растворением металлического титана в соляной кислоте. Раствор в колбе перемешивают и измеряют оптическую плотность при 310 нм относительно холостого раствора. Содержание рения находят по калибровочному графику, построенному аналогично стандартному раствору.

Пример 2. Аликвотную часть раствора 10 мл вносят в мерную колбу на 25 мл, к которой добавляют 5 мл

3 М НС1. Далее поступают, как в примере 1.

Пример 3. Аликвотную часть раствора 10 мл вносят в мерную колбу на 25 мл, к которой добавляют 5 мл

8 М НС1. Далее поступают, как в примере 1.

Результаты определения рения в стали (п=6) приведены в табл. 1.

Исследование спектрофотометрических характеристик комплексного соединения рения в широком интервале кислотности показало, что метилдитионирилметан (МДТМ) образует с рением в присутствии солей трехвалентного титана глубоко окрашенное комплексное соединение, имеющее максимумы поглощения соответственно при 310 и 385 нм.

8781 2

45

55 лоты.

При этих длинах волн сам реагент МДТМ не поглощает свет. Наибольший молярный коэффициент погашения комплекса равен 9,8 10 при 310 нм. (Максималь4 ная чувствительность около 0,1 мкг/мл) .

Оптическая плотность комплексного соединения достигает своего максимального значения практически мгновенно в оптимальном интервале кислотности, возрастает с увеличением концентрации кислоты, достигая постоянного значения в интервале 3,0-10,0 M по НС1, а затем при высоких значениях концентраций кислоты, более

13 0 М, резко уменьшаетсяДанные зависимости оптической плотности (А) комплексного соединения рения с МДТМ от кислотности (310 нм, С„=0,1мкг/мл,титан (III) 0,024 r-и/л) приведены в табл. 2.

Предлагаемый способ обладает высокой избирательностью. Определению рения с метилдитиопирилметаном не мешают 5000-кратные количества железа (II) титана (III) кальция, магния, 1000-кратные количества алюминия, скандия, марганца (II) 500-кратные цинка, хрома, никеля, ванадия, молибдена, вольфрама, ниобия, меди, галлия.

Предлагаемый способ по сравнению с известным имеет чувствительность примерно в 2 раза вьппе и более высокую избирательность, а следовательно, скорость и точность выполнения анализа, особенно при малых количествах рения в образцах сложного состава.

Формула изобретения

Способ определения рения, включающий его предварительное восстановление хлоридом титана (III), перевод,в окрашенйое комплексное соединение с . органическим серосодержащим соединением в растворах соляной кислоты и последующее фотометрирование раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности анализа, в качестве органического реагента используют метилдитиопирилметаН, а процесс комплексообразования проводят в 3,0-10,0 М растворе соляной кис1368781

Таблица f

Sr Х

Найдено рения, 7

АттестованПример ное содержание рения

0,21

0,018 > 0,0007

0,0017 0,0009

0,0028

0,0028

0,32

0,13

0,0032 + 0,0006

0,0028

0,0028

Не обнаружено

Таблица 2

КислотКислотКислотность, М НС1 ность

М HCl ность

М НС1

3,0

9,0

0,5

4,0

10,0

5,0

2,0

10,5

0,472

0,280

11,0

2,5

?,О

12,0

О, 158

Составитель Г. Цой

Редактор О. Юрковецкая Техред. М.Дидык Корректор И. Муска

Заказ 285/46 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 .

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 I

0,055

О, 115

О, 158

0,258

0,470

0,477

0,468

0,480

0,465

0,400