Способ получения модифицированного таллового пека

Способ получения модифицированного таллового пека

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (51) 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

CQ 3

Ю

ЬР

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3892522/23-05 (22) 06.05.85 (46) 30.01.88, Бюл. Ф 4 (71) Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности (72) В.Н. Михайловская, А. П. Пухов и В.В. Тесленко (53) 668.473 (088.8) (56) Патент США - 2637650, кл. 260-97.7, опублик. 1953.

Авторское свидетельство СССР

И 823405, кл. С 09 F 1/04, 1981.

„„SU„„137012 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО ТАЛЛОВОГО ПЕКА путем обработки его воздухом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения проклеивающей способности таллового пека, обработку воздухом проводят при температуре 180240 С в течение 0,5-2 ч, в полученный продукт вводят 4-107 от массы пека серы и реакционную массу выдерживают при 180-240 С в течение 1-3 ч.

1 1 3701 25

Изобре те ние относится к с пс. собу модификации таллово го пека, который используется в качестве проклеивающего материала для бумаги.

I)

Цель изобретения — повышение прокле ива ющей спо со бно с ти таллово го пе ка .

Используемый в способе талловый пек имеет следующие характеристики:

Внешний вид

Вязкий продукт темно-коричненого цвета

Кислотное число, мгКОН/г

Температура размягчения, С

Не более 45

Не ниже 25

Пример 1. В реактор, снабженный барботером и механической мешалкой, загружают 200 r таллонога пека, имеющего кислотное число 42, йодное число 117, температуру размягчения 27,5 С, нагревают при переме- 25 шивании до 180 С и через барботер подают воздух со скоростью 1,5 и/мин.

Через 2 ч подачу воздуха прекращают, вносят в несколько приемов (в течение 10-15 мин) 10% от массы пека серы 30 и выдерживают при 180" С в течение

3 ч. Для улавливания газообразных сернистых соединений, образующихся в процессе реакции, отходящие газы пропускают через 20%-ный раствор едкого натра.

Полученный продукт характеризуется следующими показателями: кислотное число 35,5 мг КОН/г; число омыления 106,5 мг KOH/ã; йодное число

105 мг 3 /100 г; температура размягчения 47,3 С. ъ

Условия проведения процесса и полученные результаты остальных примеров приведены в табл. 1.

В примерах, приведенных в табл. 1, условия проведения процесса аналогичны примеру 1, но с изменением заданных параметров. Пример 2 иллюстрирует предлагаемый способ в условиях нижних граничных значений всех заданных параметров проведения процесса. Примеры 3-5 показывают изменение качественных показателей полученного иродуKта в зависимости от продо. ъительности подачи воздуха (от 0,5 до 2 ч) при неизменных значениях остальных иар).)) тров и скорости подачи воздух !1,5 ))/мин). Примеры 6-9 иллюстрируют процесс в зависимости от количества серы, нводимой н талловый пек (4-10%). Примеры 10-12 показывают изменение свойств целевого продукта н занисимос.ти от времени выдержки (1-3 ч) реакционной смеси с момента введения серы. Пример 14 иллюстрирует возможность осуществления предлагаемого способа н условиях максимальных значений всех заданных параметров условий проведения процесса.

В табл. 1 приведены также результаты проведения контрольных опытов, осуществляемых аналогично примеру 1, но в условиях, выходящих за пределы предлагаемого способа.

В табл. 2 показано изменение свойств модифицированного таллового пека при варьировании температуры процесса и количества модификатора серы по предлагаемому способу и без ,предварительного актинирования воздухом.

Условия модификации: количество подаваемого воздуха 1,5 л/мин, время подачи воздуха в барботер 2 ч, время выдержки с момента введения модификатора 3 ч.

Из данных табл. 2 видно, что образцы, предварительно активированные воздухом, имеют более нысокую температуру размягчения и кислотное число по сравнению с образцами, полученными в аналогичных условиях, но неактивированных воздухом.

В табл. 3 показано изменение свойств целевого продукта в зависимости от условий пронедения первой стадии процесса — стадии активирования таллового пека кислородом воздуха, а именно от продолжительности подачи воздуха и его количества при неизменных параметрах проведения второй стадии — модификации серой (температура 200ОС, массовая доля серы

67., время выдержки 3 ч).

Полученный модифицированный таллоный пек был испытан в качестве проклеивающего материала для мешочной бумаги и картона.

Клей, приготовленный на основе модифицированного таллового пека с добавкой 10-20% таловой канифоли в качестве эмулы атора, в сравнении с клеем на основе немодифицированного пека по проклеинающей способности находится на уровне талловой канифоли, принятой за эталон (см. табл.4).

Иэ данных табл. 4 видно, 1т Среди модифицированных обраэцов талпового пека образцы, модифицированные предлагаемым способом (4 и 31, обладают наилучшей прокпеивающей споcnб1 !701

Дпя сравнения приведены также покаэатепи прокпеивающей способности клея на основе таллового пека, модифицированного гексаметилентетрамином.

5 ностью.

Таблица

Показатель по предлагаемому способу

1. Г Г Г-(2 1 .1".

Температура процесга, O

180 180 180

180 180 200 200 220 220 240 2 О

Ilp

Врема вмдервкн с момента еееаенна серы, ч 3

I 2 2 г

3 3

3 1 з

Количество ceps, т от пека

4 5 5

4 6 8

10 Ь 6

Темгературв размчс.челна, С 47,3

41,0 42,5 44,5 46,0

Кис <отное число, мг KOH/г 35,5

38,2 36,4 37,0 36,5

Ионное чиг.з мг Зг

IOO г

105

1 12 110 108 109

)ог 98 89

87 101 97

Выход прочу)та,г, 9Р,Ь

99 Я 99 6 99 3 99 О 99 5 99 4 98 15 98 О 99,7 9) Ь

Продолкение табл.!

Пример

Показатель

Прототип длн сравнение ((I I 1 (1

12 1) 16 17 18 19 20 21 22 23

Температура процасса, С

150

200 200 260 260 260

IЬО 160 200

240 240 240 160

Продолвмтельносeh подачи возI,5 1,5 О 25 1,5 3

0,2 0,25

2 О 25 О 5

0,5 дукв, ч

Време выдервкн с момента ° веденин сары, ч

Не у ° азвн<

2 4

2 0,5

0,5

1 3 2

3 0,5

Количество серы, 2 от пека

Iн-г

6 12

Ь 2 2

4 10 Ь

10 2

Тне рпв л

cso па

Температура равмагченик, С е

37 5 31 O 30 0 ч) о )г

68,0 45,0 69,0 28,0 29,1 32,5 34,7 lr

Кислотное число, мг KOH!ã

37.0 37.1 37.0 21 5 17

31,5 370 27 0 400 38 8 ЗЬЗ 36 2

Полное число, мг Зз

100 г

Т» ве

7ч 55

105 10Н 113

119 115 110

85 121

9S,8 94,0!

99,9 99 99,7 99,6 99,3 99,6

То ее

Вывод продукта,Т 9r,0 99,0 95,5 99,9

2 2 2 2 2 2

47 5 53 7 62,1 65 2 48 г 55 <) 37,8 36,7 34,0 31,0 32.5 )г,<) 1 ПО1Л О О

СЧ

Ю

Ю

СЧ

Ю л

° /Ъ

С

Ос

ОЪ

ОЪ

О1

Ю

Ю

В л

С 4

CO л

Оъ

D о

С Ъ

Ю

ОЪ

МЪ

ОО

С 1

1

I О

Ю

Ф

Ю

С Ъ

Ю

Ос

СО

/Ъ

ОЪ

В л

СЧ

° /Ú

Ф

СЧ

CO л

Ю

СЧ

СЪ

С/!

CO

CJl

ОЪ

О

С \

4/\

О I

1 —

1

С! лОО

Ю

OI (/Ъ

Ю

CO

О

Ю

С \

/Ъ

Ф л

СЧ

/ 3

О с

Ос

С 4

ОЪ

С

ОО

I ——

ОЪ

С0

О\

Ю

О

С Ъ

Ф

СЧ

СО

О

СЪ

I CO!

Ю

/Ч I

СЧ 1 и о

14

О

О(tl о

О!

Ю

МЪ

С Ъ

С Ъ

ОЪ

СЪ

4/Ъ

Ю

С/С

С

СО

ОЪ

ОЪ

Ос

О

Ю

I О

1

1 о

С!

СЪ

С Ъ

О

CO

Ос

С Ъ

Ю

/Ъ

ОЪ

ОЪ

Ос

3 о а

1 L Г Ъ!

I III а

I 1

1 IC 1

I ! Ю

Ю

О1

СЧ

Ю

С Ъ

Ю

ОЪ

О с

С 4 с Ъ

О а

ОЪ

О Ъ

/Ъ

ОЪ

О

РЪ

С 4

ОЪ

О1

С л

ОЪ л

О

Ос

ОО

О\ фс

ОЪ

ОЪ

° /Ъ

О

/

С Ъ

I/I

Ф

С Ъ о о

Л:

СО

С :Л

I/Ъ

С 4

С \ и

С Ъ

I/!

СО

I/i

СЧ

СЧ

С Ъ

I/I

О

С Ъ

С Ъ

О

С/Ъ с

ОЪ

ОЪ

° /Ъ

С Ъ

ОЪ

С!

С Ъ

С Ъ с Ъ

ОЪ

С/Ъ

С

С Ъ

С

О\

Оъ

° 00

Ос

С 4 л

Ос

О\

ОЪ

С Ъ

Ю

СЧ

Ю

IO

СЧ

Ю

О1

О\

IO

CO

С \

В

I/I

С Ъ

С 4

4\

O а

CJ о

Ц

X

О/ о

1 Т

4/ ! н !

1

I

1

1

I

I О

1 К

1 ф м о

I

1

I

I

I !

1 1 !

I

Ю 1

Ю1К

D а

С 4 I Э

I о

Г 1

1

1 !

I

I

1 ! Ю

1 СО

I 1

1 — Ъ

1 г—

I

1 1

1 О

I

1 ОЪ

1

0 — — ) !

° ОЮ аО

1- В; о

С х

ХЮ

ВЮ ф ф Ъ

С1 1

В

Ю

5 р

)I

° Ю е ф "Ъ

Я С

1 3701 25 о

I/\

О

Оъ

Ос

О мЪ м л

Ю м

МЪ

OC

О л с м

l/l

If I

3I 1

МЪ

<Ч иЪ

С4

О\ (7\

ЪР

Ф сО

М1 е I л

СО

У о

A. О м

Ф м

I/1 еЧ 1 м мъ

° Cl л

Ф О

Ъ!

00 О мъ о в

< 4

1/\ л

Ос

0 и й(CV О м

60 л .Ф

О л л

О м л ф\

Оъ

Ф л

О\

О\

ОЪ

ОЪ м л мъ л (Ю

Ю О м и

C) ICC

Ф л

° Ф л

Ос

О\ о

О м м

CV л

Ос

0Ъ

В

Оъ

Оъ

Ь

О м

Ф

I е о

МЪ О м о

О м о

CO м

Ц е о

L 5

R ,Ф I 1 !

If

1

Ikl.

O O

:;ЛЛ

JJJ

° ф а

v йФ ф

З C. е е н к

O \

CC к

3ь

g w Я

) 1.

ЪО 1

ОЪ 1

ОЪ

1 3701 25

Таблица 4

Впитываемость!

1рокл«ика штрихоBbIM МЕ ГОДОМ ММ

Бг<Д S:1<. Я

<3бр<1зец до ста- после после старедг старения ния

2,0

2,0 19,0 18,8

1,0 27,0 26 5

1,0

1,25 24,3 24,0

Кл< и 1а

Г3 Е I О:,11ф и<< Ив

",1О н 11 г{ 3 О г о I I e—

К1 < СГ» 1) +

2<3,7 );;1f Ифо <<и

1,75 1,75 21,0 20,7

Клг и .».; «-, Ио)3< МОДИфИПИРО;3» 1п<; v пека (,:,Ph) Ь;:) + канифоли

2,0

2,0 20,0 19,3

Кле и f! v осно)3< модифициро2,0

2,0 20,3 20,0

1,75 1,75 22,5 22,0

0,7Ь (уеимость, трудно

1,0 25,0 24,0 не Га1<л )13111.О

<н ка модифицирова11ного гг ксаметилендиспе ргируется) Клс 11 и:I «еио— н< тал <о<1< и

К;IН

K еи и а ос.<оп< тал. О13» О

11 К,l

К<г и и; о< 13о—

Г3< Г <1 1 Р 1< 3 1 О

3 1 <,1 I + . 03 7

1 а П.lо Л < 11,< а-ИИФ О<И. анно"о пека (< ОРь< 8У) +

О.", I< I ff 33

7 К:l< и 1;;1 оеНОl1e мо;(11фицttp<1 г< 1 313о "о пека (сер<1 100) +

207- к,1нифоли

8 Клей ffa 1< но— те трам ил Ом (5 ) + 2(37. ка—

fl 13фо 1И

О,/5

«,.Моляные пятна) при одностороннем смачивании за 45 с (ОС-45), г/м рения старения

1 3701 25

12

Продолжение таб:t.4

Вид клея

Проклейка штриховым методом, мм

Впитываемость

Обраэец до ста- после рения старения

0,5 48

9 Клей на осно26,4

0,75 27 ве таллового аналогу

Составитель 3. Комова

Редактор H. Киштулинец Техред М.Дидык

Корректор А.ОбРУчаР

Заказ 372/23 Тираж 646

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ве таллового пека, модифицированного прототипом +

20Х канифоли

10 Елей на оснопека, модифицированного серой по до старения после . старения

° 3.

0,5 (смоляные пятна в бумаге) 0,75 (смоляные пятна в бумаге) при одностороннем смачивании эа 45 с (ОС-45), г/и