Газовый хроматограф

Газовый хроматограф

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для анализа пестицидов. Целью изобретения является повышение достоверности идентификации и расширение динамического диапазона детектирован11я. Хроматограф содержит последовательно соединенные регулятор расхода газа-носителя, устройство ввода проб, разделительную колонку и делитель потока газа. Последовательно с каждым из пневмосопротивлений трех плеч делителя потока газа 4 дополнительно установлено по одному сопротивлению , а каналы, соединяющие пневмосопротивления, подключены к каналам для подвода дополнительных потоков газа по линиям 11, 12, 13 от регуляторов расхода. Изменяя величины расхода дополнительных газов,можно оперативно перераспределять поток газа-носителя между детекторами, используя для анализа как один из детекторов , так и все одновременно. 1 з.п. ф-лы, 1 ил. с S (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (51) 4 G О1 N 30/60

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ЗСЕ,„„„

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (3,."

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ йод„„ (21 ) 40 60 389 /2 4-25 (22) 24.04.86 (46) 30.01.88. Бюл. №- 4 (71) Опытно †конструкторск бюро

< приборов контроля и автоматики (72) В.А.Лапин (53) 543.544(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1023236, кл . G 01 N 31/08, 1983.

Delen R. et al. Multidetection

of pesticides in capillary Gas chromatography. — Resolut. Chromatography and Chromatography Commun., 1984, ¹ 6, р.336-339. (54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ (57) Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для анализа пестицидов. Целью изобретения является повышение достоверности идентификации и расши„„SU„„1370554 А 1 рение динамического диапазона детектирования. Хроматограф содержит последовательно соединенные регулятор расхода raэа-носителя, устройство ввода проб, разделительную колонку и делитель потока газа. Последовательно с каждым из пневмосопротивлений трех плеч делителя потока газа 4 дополнительно установлено по одному сопротивлению, а каналы, соединяющие пневмосопротивления, подключены к каналам для подвода дополнительных потоков газа по линиям 11, 12, 13 от регуляторов расхода. Изменяя величины расхода дополнительных газов,можно оперативно перераспределять поток газа-носителя между детекторами, используя для анализа как один иэ детекторов, так и все одновременно.

1 э.п. ф-лы, 1 кп. С:

1370554

35 разом.

55 1забретение относится к газовой хроматографии и может быть применено для анализа пестицидов.

Целью изобретения является повышение достоверности идентификации и расширение динамического диапазона детектирования.

На чертеже приведена структурная схема хроматографа.

Храматограф содержит последовательно соединенные регулятор 1 расхода газа-носителя, устройство 2 ввода проб, разДелительную колонку

3 и делитель 4 потока газа, состоящий из трех параллельных плеч, н каждом из которых установлено по два последовательно соединенных пневмосопротивления: 5 и 6 — в первом плече, 7 и 8 — во втором плече, 9 и .10 — в третьем плече, а каналы, соединяющие между собой пневмасопротивления 5 и 6, 7 и 8, 9 и 10, соединены с каналами 11, 12, 13 соответственно, через которые подаются потоки дополнительного газа 0>, Q 4, (, формггруемые регуляторами 14-16 расхода газа. Выходы последних соединены соответственно с каналамй 11- 13, а входы — с источником газа-носителя илп выходом регулятора 1 расхода газа-носителя, К выходам плеч делителя4 патака газа подключены электроннозахватный детектор (ЭЗД) 17, пламенна-ианизацианный детектор ПИД 18, пламенна-фатаметрический детектор

ПФД 19.

Устройства работает следующим обB устройстве 2 ввода проб происходит испарение и смешивание анализируемой смеси с газом-носителем, поток которого Q формируется регулятором 1 расхода газа-носителя. Анализируемая смесь с потоком Я гаэаносителя поступает в разделительную колонку 3, н которой происходит храматографическае разделение анализируемой смеси. Из разделительной колонки 3 компоненты анализируемой смеси с газом-носителем через делитель 4 потока поступают н ЭЗД 17, ПИД 18, ПФД 19. Пненмосопратпнление

8 делителя 4 потока установлено не перед, а после ЭЗД 17 с целью устранения попаданги кислорода из атмосферы н камеру ЭЗД 17. Количества газа-носите.гя с компонентами анзлггзируемай смеси, поступающее н каждый

30 из детекторов, зависит от соотношения величин пневмосопротивлений 5

10 и расходов дополнительных газов в каналах 11-13. С целью устранения эффекта фракциониравания анализируемых веществ, упрощения процесса изготовления и настройки детектирующей системы, а также для упрощения расчетных формул, по которым вычисляется количество поступающего н каждый иэ детекторов газа-носителя, величины пневмосопротивлений плечделителя 4 потока выбраны одинаковыми, и отношения величин пневмосопротинлений, стоящих в одном плече, выбраны также одинакоными.

В этом случае при равенстве или отсутствии расходов Q>, Я, 0 дополнительных газов в каналах 11, 12, 13 поток газа-носителя, выходящий из разделительной колонки 3, делится на три равные части, т.е. в каждый из детекторов поступает равное количество анализируемого вещества, Величины расходов дополнительных газов Q>, Q Q > могут изменяться в пределах от нуля да величины максимального расхода газа через разделительную колонку 3. При этом независимо от комбинации величин расходов

Q+, величина расхода газа на выходе каждого из детекторов будет равна

Q = + Яз + Я + Я

Используя различные комбинации величин расходов дополнительных газон, можно изменять количество поступающего в каждый детектор газа-носителя, выходящего из разделительной колонки 3, в пределах от 0 до 1007.. Это позволяет, во †перв, расширить линейный динамический диапазон детектирования каждого из детекторов на два порядка, во-вторых, проводить анализы с использованием как одного из детекторов, так и всех детекторов системы детектирования одновременно.

Перераспределение газа-носителя, выходящего из разделительной колонки 3, между детекторами системы детектирования можно производить как между анализами, так и непосредственно но время анализа, при этом из— менения чувствительности и гашения пламени детекторов не происходит,так как расходы газов через детекторы

1370554

40 торов.

55 всегда постоянны. Такой режим работы значит ельно расширяет возможности хроматографа и позволяет,во-первых повысить достоверность коли1

5 чественного анализа и идентификации многокомпонентных смесей с малым содержанием искомых компонентов различного состава в пробе,во-вторых, определить количество растворителя во введенной пробе не только при работе с использованием нескольких детекторов, но и при работе с одним

ПИД 18 и, в-третьих, работать с большими объемами вводимых проб. Повышение точности и достоверности анализа происходит путем перераспределения во время анализа потока газа с искомыми компонентами в детекторы,обладающие высокой чувствительностью к искомым компонентам. При формировании алгоритма перераспределения газа учитываются данные о времени удержания искомого компонента. При определении количества растворителя во введенной пробе и работе с большим объемом вводимой пробы на время выхо— да растворителя в ПИД 18 и ПФД 19 подается по 1-27 газа-носителя, выхо дящего из колонки 3. Через ЭЗД 17 сбрасывается основная часть растворителя, при этом не происходит гашения пламени ПИД 18 и ПФД 19 растворителем, и сигнал ПИД 18 не выходит за пределы области линейного детектирования.После выхода растворителя поток газа-носителя перераспределяется в необходимой пропорции между детекторами системы детектирования.

В системе детектирования может быть применен и другой набор детекторов,а количество их сокращено до двух или уве.зичено до четырех и более. Для этого необходимо установить 45 соответствующее количество регуляторов дополнитеJ,hHQI газа, а делитепь н тока должен иметь соответствующее количс с гво выходов, Принцип действия . ромаз . графа при этом аналогичен описанном выше.

Воз.- о;:,:. >о ги предлагае <ого хрома-,ографа могут быть расширены путем установки полол «ительного детектора на выхо:. ЭЗД 17. Б качестве этого детектc);! I меж т быть применен любой из известных:к текторов для газовой хромато раф«и. Принцип работы системы детектив .валия и хроматографа в целом остается аналогичным описанному выше .

В качестве регуляторов 1, 14,15, 16 расхода газа применены быстродействующие электронные регуляторы расхода газа, которые обеспечивают установление заданного значения расхода газа при изменении задающего воздействия в течение трех-пяти секунд.

Внутренний объем газовых линий, соединяющих выходы регуляторов 14, 15, 16 расхода дополнительных потоков газов и каналы 11 — 13 системы детектирования, должен быть минимальным.

В большинстве современных хроматографов для управления прибором и обработки результатов анализа используется микро-ЭВМ. В предлагаемом хроматографе на микро вЂ Э могут быть возложены функции вычисления значений необходимых величин расходов газов, управления регуляторами расходов газов и автоматической оптимизaöèè условий детектирования, что позволит значительно повысить точность и достоверность качественного и количественного анализа. Оптимизация условий детектирования достигается корректировкой алгоритма перераспределения потока элюента между детекторами и выбором оптимальных количеств элемента, поступающих в процессе анализа в каждый из детекторов системы детектирования. Автоматическая оптимизация позволяет уменьшить влияние на точность и достоверность анализа переходных процессов, возникающих при перераспределении элюента, обеспечивает оптимальные режимы детектирования и согласование величин выходных сигналов детекторов с устройствами усилевия и обработки сигналов детекФормулаизобретения

1. Газовый хроматограф, содержащий по ледовательно соединенные регулятор расхода газа-носителя, устройство ввода проб, разделительную колонку, делитель потока газа, к выходам которого подключены электроннозахватный детектор, пламенно-ионизационный и пламенно-фотометрический детекторы, отличающийся тем, что, с целью увеличения досто1370554 тельного газа от дополнительных реСоставитель Л.Жаркова

Редактор А.Маковская Техред И.Верес Корректор И.Муска

Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Заказ 1988

Производственно-полиграфическое предприятие, г. ужгород, ул. Проектная верности идентификации и расщирения линейного динамического диапазона детектирования, последовательно с каждым из пневмосопротивлений плеч делителя потока газа дополнительно установлено по одному пневмосопротивлению, а каналы, соединяющие пневмосопротивления между собой, соединены с каналами для подвода дополнигуляторов расхода газа.

2. Хроматограф по п.1, о т л и— ч а ю шийся тем, что входы дополнительных регуляторов расходов газа подключены к выходу регулятора расхода газа-носителя, а выходы — к каналам для подвода дополнительного газа.