Способ электронно-микроскопического исследования структуры катализаторов

Способ электронно-микроскопического исследования структуры катализаторов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12д, ф, № 1371jl0

cccr

ИСУС(,1,„, "- j1st ц

1п 1 г1-..;--,,, ;. < 1,< с <1

Xhghh hill////

БЦ,;;:) -...

ИЗОБРЕТЕНИЯ

ОПИСАНИЕ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Лоотгиснпя гр1/ит1а Л -/4

Я. А. Сатуновский и Б. С. Тульчинский

СПОСОБ ЭЛ EKTPOH HO-МИ КРОСКОП ИЧ ЕСКОГО

ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ КАТАЛИЗАТОРОВ яаивлсио 21 лскабри 1959 г. аа . 4а 648018/29 в 1;о."китст по ясла<и ивобр<тсиий и открытий прtt Совстс . <<<ииистров О:ГР

Оиубликова1ит в «51(t.ïcòt ttñ ивобрстс ий» X" 7 ва 1961 г

Способ электронно-микроскопического исследования структуры катализаторов на угле известен.

Описываемый способ в отличие от известного облегчает условия исследования. Это достигается тем, что исследуемый катализатор наносят на угольные волокна, не обнаруживающие своей структуры при данном микроскопическом увеличении.

Предложенный способ применяют по следующей примерной технологической схеме. В фарфоровом сосуде, установленном на водяной бане, растворяют в царской водке 0,5 г губчатой платины. При этом прибавление чистых концентрированных растворов соляной и азотной кислот производят попеременно небольшими порциями при постоянном перемешивании.

По окончании растворения платины избыток азотной кислоты удаляется обработкой раствора концентрированной соляной кислотой, а избыток последней †пут упаривания раствора с периодическим добавлением дистиллированной воды. Затем берется изготовленное известным способом угольное волокно и промывается дистиллированной водой до удаления ионов ОН. Промытое и высушенное до постоянного веса при температуре 80 угольное волокно в количестве 10 г загружается в специальный полихлорвиниловый барабан и пропитывается ранее приготовленным раствором Н2РЬС1в. После непрерывного вращения барабана в течение 1 ч 30 я и последующей 30-минутной выдержки, в барабан через дозатор подается 35%-ный водный раствор формальдегида.

Затем содержимое барабана охлаждается до 14 и во вращающийся барабан постепенно подается свежеприготовленный 50%-ный раствор

КОН. Подача раствора ведется с такой скоростью, чтобы температура внутри барабана в конце добавления определенного количества раствора

КОН не превышала 30 — 35 .

Предмет изобретения (.пособ электронно-микроскопического исследования структуры катализаторов на угле, отличающийся тем, что, с целью облегчения исследования, катализатор наносят на угольные волокна, не обнаруживающие своей структуры при данном микроскопическом увеличении.

Техред А. А. Кудрявицкая Корректор О. Филиппова

Редактор В. В, Хазова

Формат бум, 70 (108 /is

Тираж 700

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М, Черкасский пер., д.

Объем 0,17 усл. п. л.

Цена 3 коп, открытий

Поди. к печ. 23.111-61 г

Зак. 3378

2/б

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР. Москва, Петровка, 14

По окончании подачи КОН содержимое барабана подогревае1ся до

50 в течение 2 нас, Для нейтрализации избытка щелочи в барабан заливается разбавленная в отношении 1: 1 соляная кислота до появления кислой реакции. Через 12 час содержимое барабана переносится на нутчфильтр и промывается горячей дистиллированной водой до исчезновения ионов Cl.

Приготовленное таким образом платинированное угольное волокно наносится на сетку патрона-объектодержателя электронного микроскопа и подвергается различной температурной обработке. По окончании температурной обработки объектодержатель охлаждается и устанавливается в электронный микроскоп.