Способ анализа ацетоксигрупп

Способ анализа ацетоксигрупп

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 137299

Класс 42l, За1

421, Зоз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подпиская группа № 173

А, П. Крешков, В. А. Дроздов и Е. Г. Власова

СПОСОБ АНАЛИЗА АЦЕТОКСИГРУПП

Заявлено 15 июля 1960 г. за № 673488j23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 7 за 1961 г.

Предлагаемый способ количественного анализа ацетоксигрупп в кремнеорганических соединениях заключается в том, что анализируемое вещество (алкилоксисиланы) растворяют в метилэтилкетоне и титруют с помощью лампового потенциометра. Рабочим раствором служит раствор метилата натрия или калия в безводном метиloBQM спирте.

Результаты титрования наносят на график и эквивалентную точку определяют графическим путем, В случае визуального определения точки эквивалентности исследуемое вещество растворяют в метилэтилкетоне и к полученному раствору добавляют индикатор — тимоловый синий. Эквивалентный момент титрования определяют по переходу окраски от желтой к ярко-голубой.

Предлагаемый способ анализа отличается простотой, быстротой определений и большой точностью.

Ранее никаких способов количественного определения ацетоксигрупп, непосредственно связанных с кремнием в кремнеорганических соединениях, не было известно.

Пример. Потенциометрический способ. В стаканчик емкостью

50 мл помещают навеску анализируемого вещества, равную 0,04 — 0,08, растворяют ее в l12 мл метилэтилкетона и приступают к титрованию.

Рабочим раствором служит 0,1 н. раствор метилата натрия или калия в безводном метиловом спирте. Характеристика раствора метилата натрия или калия устанавливается по перекристаллизованной бензойной кислоте в среде метилэтилкетона. Титрование проводится с помощью лампового потенциометра ЛП-5 с малыми стеклянными или каломельными электродами. Результаты потенциометрического титрования наносят на график с координатами мл титранта — потенциал в мв. Эквивалентную точку определяют графическим путем.

Количество титранта, идущее на обменную реакцию с алкилацетоксисиланом, находится в прямой пропорциональной зависимости от числа ацетоксигрупп в кремнеорганическом соединении, № 137299

Предмет изобретения

Способ анализа ацетоксигрупп в алкилацетоксисиланах в неводных средах, отличающийся тем, что, с целью количественного определения, алкилацетоксисиланы растворяют в метилэтилкетоне и титруют метилатом натрия или калия, растворенным в метиловом спирте.

Объем О,!7 усл, п, л.

Цена 3 коп.

Подп. к печ. 20/IV-61, г. Формат бум. 70 P 108 /ii;.

3ак. 8о9/8. Тираж 750.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Типография, пр. Сапунова 2.

Редактор Н. И. Мосин. Техред А. А. Кудрявицкая. Корректор О, Филиппова.