Способ получения дибутоксидиметиленсульфида

Способ получения дибутоксидиметиленсульфида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Взамен ранее изданного

¹ 137339

Kgacc 45l, ф4, СССР с

1 г

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная epgnna ¹ 193

Ш. А. М. Мамедов, А. С. Агаев, О. Б. Осипов и Е. И. Гришина

СПОСОБ ПОЛУЮ EH ИЯ ДИБУТО АБСИД И МЕТИЛ ЕНСУЛЬФИДА

Заявлено 20 ноября 1959 г. за М 644651)23 в 1(омнтет по ислам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 7 за 1961 г.

Косточковым культурам сильное повреждение наносит косточковая тля.

Известно, что для борьбы с тлей нашли широкое применение контактные яды: анабазин-сульфат, перетрум, 1ДТ, ГХЦГ и тпофос.

Предложен способ получения дибутоксидиметиленсульфида взаимодействием а-хлорметилоутилового эфира с сернистым натрием в инертном растворителе прн 5 и применение полученного продукта в качестве действующего начала сельскохозяйственного ядохимиката.

Взаимодействие а-хлорметилалкпловых эфиров с сернистым натрием в литературе не описано.

Неизвестно также применение дибутоксндиметиленсульфида в качестве действующего на ала сельскохозяйственного ядохимиката.

Способ получения прост и базируется на достаточном и дешевом сырье. Техника приготовления раоочего раствора не сложная, и последний не расслаивается при длительном стоянии.

Синтез диоутоксндиметиленсульфпда проводится в колбе с механической MeLLia,пкой, обратны i xOJIQ+14Jibннком, капельной воронкой H термометром.

Реакция протекaåò по схеме:

С НаОСН Cl + 1 <; С.,1пзОСНвв

С1НзOCH Cl C Н:;OCI-4

Пример. В колбу помещают 46 г Ka.S, предварительно высушенного в течение трех дней в вакууме Наст СаС1 и 60 мл сухого эфира.

Смесь охлаждают до + 5 и через капельную воронку при непрерывном перемешивании пода,ст в течение часа 61,2 г свежеразогнанного а-хлорметилбутилового эфира, полученного по Ведекину (вес. 36, 1384, 1903).

Температуру реакционной смеси все время поддерживают +- 5 .

После добаьленпя всего колн.:ества эфира смесь перемешивают

2 часа прн 15 — 20 . жидкость отделяют от NaCl, промывают 5",в-ным водным раствором 11а СОз и дважды водой, затем сушат над 11a.SO<.

¹ 137339

Предмет изобретения

1. Способ получения дибутоксидиметиленсульфида, о т л и ч а ю шийся тем, что хлорметилбутиловый эфир подверга1от взаимодействию с сульфидом щелочного металла.

2. Применение препарата по п. 1 в качестве действующего начала сельскохозяйственного ядохимиката.

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Худрявицкая Корректор О. Филиппова.

Подп. к пея. 20/IV-61 г. Формат бум. 70 Q 108 /ц

Зак. 899/9 Тираж 450

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, Ы. Черкасский пер., д. 2/6

Объем 0,17 усл. п. л.

Цена 3 коп.

Типография, пр. Сапунова, 2.

После отгонки растворителя продукт реакции в количестве 47 г подвергают вакуум-разгонке, при этом получают следующие фракции: с т. кип. 39 — 70 при 30 лил — 2 г; 70 — 74 при 30 мм — 6 г; 77 — 85 при 30 мм — 2 г; 110 — 111 при 4 — 5 мм — 30,8 г.

Остаток 6 г.

Четвертая фракция является а-дибутоксидиметиленсульфидом и имеет следующие константы: т. кип. 110 — 111 при 4 — 5 мм; Йав4 0,9429;

NR найдено = 59,57; MR вычислено для СтаНааОа — — 59,69, Q MR = 0,12;: и и — — 1,4572.

Элементарный состав:

Найдено: С = 58,04%; Н = 10,89%; S = 15,2%.

Вычислено: С = 58,24%; Н = 10,67% $ = 15,53%.

Выход целевого продукта составляет 60% по взятому а-хлорэфиру

Полученный продукт является бесцветной легкоподвижной жидкостью с неприятным запахом.

Препарат, предложенный в качестве контактного ядохимиката, готовится в соотношении 80% дибутоксидиметиленсульфида и 20% ОП = 10

Такой состав препарата при перемешивании с водой дает нерасслаивающуюся эмульсию, представляющую рабочий раствор предложенного ядохимиката.

Токсическое свойство препарата проверено »а сливовой и стеблевой персиковой тлях Институтом земледелия Академии сельскохозяйственных наук Азербайджанской ССР, при этом было установлено, что препарат при 1%-ной концентрации действующего начала в рабочем растворе вызывает 100%-ную гибель указанных вредителей.