Способ извлечения палладия из кислых растворов

Способ извлечения палладия из кислых растворов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области химической технологии и цветной металлургии , конкретно к извлечению палладия из кислых растворов, и позволяет сохранить сорбционную емкость в многоцикличном режиме извлечения и повысить в 15-20 раз степень десорбции палладия. Сущность способа заключается в проведении сорбции палладия на неорганическом электроноионообменнике - калий-никель (II) гексацианоферрате (II) - кремний (IV) оксиде и его десорбции соляно-кислым раствором в присутствии хлорида никеля и тиомочевины. Конкретно используют соляно-кислый раствор, содержащий хлорид никеля и тиомочевину при их молярном соотношении, равном 1:(5-12) при концентрации последней 0,1 - 0,12 моль/дм . 2 з.п. ф-лы, 3 табл. i СЛ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ВСЕ 13,, ч °

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

44

«3

44

«В

СФ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4143210/31-26 (22) 08.09.86 (46) 15.02.88. Бюл. Ф 6 (71) Пермский политехнический институт (72) А.В.Калюжный, Н.M.Чебыкина, Л.С.Пан, М.В.Зильберман и В.В.Вольхин (53) 661.183.12 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 829167, кл. В 01 J 39/08, 1979.

Калюжный А.В., Чебыкина Н.M., Пан Л.С. О поглощении палладия и платины из растворов на неорганических электроноионообменниках. Тезисы докладов IX-го семинара "Химия и техII нология неорганических сорбентов

Пермь, 1985, с.92-93. (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ ИЗ

КИСЛЫХ РАСТВОРОВ

„„SU„, 1373431 А1 цд 4 В Oi J 39/02, С 01 G 55/00 (57) Изобретение относится к области химической технологии и цветной металлургии, конкретно к извлечению палладия иэ кислых растворов, и позволяет сохранить сорбционную емкость в многоцикличном режиме извлечения и повысить в 15-20 раз степень десорбции палладия. Сущность способа заключается в проведении сорбции палладия на неорганическом электроноионообменнике — калий-никель (II) гексацианоферрате (II) — кремний (IV) оксиде и его десорбции соляно-кислым раствором в присутствии хлорида никеля и тиомочевины. Конкретно используют соляно-кислый раствор, содержащий хлорид никеля и тиомочевину при их молярном соотношении, равном 1:(5-12) при концентрации последней 0,1

0,12 моль/дм . 2 з.п. ф-лы, 3 табл.

1373431

Изобретение относится к химической технологии и цветной металлургии, а именно к способам извлечения палладия из кислых и сильнокислых.растворов, в частности из растворов, содержащих окислители.

Цель изобретения — сохранение сорбционной емкости по палладию при его извлечении в многоцикличном режиме и 10 повышение степени десорбции.

Пример 1. В сорбционную колонку с параметрами 0,3 см 4 см помещают 1 г электроноионообменника (ЭИО), представляющего собой калий- 15 никель (Zl) гексацианоферрат (ZZ) кремний (ТЧ) оксид (марка ФС-1).

Через слой ЭИО в колонке пропускают 1,0 дм раствора состава,г/дм :

Pd 0,2, рН 1,5 (НС1) со скоростью 20

8 уд.об./ч при 60 С до полного насыщения ЭИО палладием. Сорбционная емкость составляет 134 мг Pd/ã. Затем через колонку пропускают со скоростью 10 уд.об./ч при 60 С 0,08 дмэ 25 раствора десорбента состава, моль/дм :

СЯ(ИН,), 0,1; NiClg 0,01. НС1 1,0 (молярное соотношение NiClz /CS(NH ) =

1:10) до момента прекращения поступления палладия в элюат. В резуль- 30 тате десорбировано 130 мг палладия.

Степень десорбции составляет 977., средняя концентрация палладия в элюате — около 2 г/дм, максимальная концентрация — 3 г/дм . После прошивки ЭИО 0,02 дм воды он готов к следующему циклу сорбции палладия.

Проводят 3 цикла сорбции — десорбции палладия (t = 60 С). При этом фильтрующая и сорбционная способности ЭИО 40 остаются без изменений. По результатам третьего цикла работы ЭИО в колонке сорбционная емкость (Е) сос— тавляет 142 мг Pd/ã, степень десорбции Ы вЂ” 98X, средняя концентрация 45 палладия в элюате — около 2 г/дмз, максимальная концентрация — 3 г/дм .

Выделение палладия из элюатов проводят путем кристаллизации малорастворимого комплекса палладия с тиомочевиной.

Пример 2. Через слой ЭИОФС-1 в колонке пропускают раствор состава, г/дм : НМО 23,0; НС1 32,0; Pd 0,2 (модель раствора, образующегося при вскрытии палладийсодержащих материалов и отходов) при 18-20 С до полного насьпцения ЭИО палладием. Десорбцию палладия из ЭИО проводят раствором состава, моль/дм : СБ(ИН,) 0,11;

NiCl 0 013 НС1 1,0 (молярное соотношение И .С1 /CS(NH )д = 1:9) при а

18-20 С. Все остальные условия сорбционных экспериментов соответствуют примеру 1. Проводят 5 циклов сорбциидесорбции. Фильтрующая и сорбционная способности ЭИО остаются без изменений.

Показатели извлечения палладия по результатам пяти циклов работы ЭИО в колонке приведены в табл. 1.

Пример 3. Через слой ЭЦО ФС-1 в колонке пропускают раствор состава, г/дм : HNO) 76,0; НС1 107,0; Pd 0,2 (модель раствора, образующегося при вскрытии палладийсодержащих материалов и отходов) при 18-20 С до полного насыщения ЭИО палладием. Десорбцию палладия из ЭИО проводят раствором состава, моль/дмз: CS(NH z)< 0,12; .NiCl> 0,02; НС1 1,0 (молярное соотношение И1С1 /CS(NH,) = 1:6) при

18-20 С. Все остальные условия сорбционных экспериментов соответствуют примеру 1. Проводят 4 цикла сорбциидесорбции. Фильтрующая и сорбционная способности ЭИО остаются без изменений.

Показатели извлечения палладия по результатам четырех циклов работы ЭИО в колонке приведены в табл. 2.

Пример 4. В условиях примера 1 проводят многоцикличное извлечение палладия при изменении соотношения тиомочевины и хлорида никеля в десорбирующем растворе по сравнению со способом-прототипом. Результаты приведены в табл. 1.

Как видно из приведенных примеров, только проведение десорбции в предлагаемом режиме позволяет сохранить сорбционную емкость в многоцикличном режиме и одновременно повысить степень десорбции палладия в 15-20 раз по сравнению с прототипом. Оптимальное соотношение хлорида никеля и тиомочевины (табл. 3) составляет 1: (5-12).

Влияние значений соотношения

NiCl /CS(NÍ,) на сорбционную емкость и степень десорбции палладия приведено в табл. 3.

Формула и з о б р е т е н и я

1. Способ извлечения палладия из кислых растворов, включающий его

1373431 сорбцию на неорганическом электроноионообменнике — калий-никель (II) гексацийноферрате (II) — кремний (IV) оксиде и десорбцию соляно-кислым

5 раствором, отличающийся тем, что, с целью сохранения сорбционной емкости в многоцикличном режиме извлечения и повьппения степени

Наименование показателя

Номер цикла

Сорбционная емкость, мг/г

36

42

Степень десорбции, 7

90

93

Та блица 2

Номер цикла

1 1

Наименование показателя

3 4

1 2

Сорбционная емкость, мг/г

30

31

Степень десорбции, /.

91

90

Таблице Э

Состав десорбеита

2 цикл

1 цикл

Ппособ навлечения

Концентрация ° ноль/дн

e„ нгlг

Е, нг/г

Е, нг/г олярное оотиоПС! С& (МН1), NiClq ение

&7NH,), Прототип

130-134 6-8 6-!0 8»9 6-7 3-5 з,о

Предлагаеньа!

98 90 > 97

9& 130 97

1,0!

1ЗЗ

1,0

140

137

1 ° О

I 33

136

l,О

139

195

1,О

97 144!

98

1,О

98 23!

З4

О,!

1,О

П р и н в ч а н и е. e - сорбционивя енкость! et - Степвнв дЕСОРбпкк.

0,1 0,002 i l:50

О ° 1 0,008 1! 12

0,1 0,013 1:8

0,1 0,02 I IS

О, l О,OS 112

О,12 О,O»:12 десорбции десорбцию ведут в присутствии хлорида никеля и тиомочевины.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что молярное соотношение хлорида никеля и тиомочевины в солянокислом растворе составляет

1(5-12), а концентрация тиомочевины .

О, 1-0, 12 моль/дм .

Таблица 1

2 3 4 5

97 132

97 133

98 136

98 140