Способ получения 3-метокси-4-бензилоксибензилцианида

Способ получения 3-метокси-4-бензилоксибензилцианида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12, 9 № 137503, СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 4б

И. T. Строков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

3-МЕТОКСИ-4-БЕНЗИЛОКСИБЕНЗИЛ ЦИАН ИДА

Заявлено 18 июля 1960 г. за М 673774/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 8 за 196! г.

Известен способ получения 3-метокси-4-бензилоксибензилцианида из 3-метокси-4-бензилоксибензилхлорида и цианистого натрия в водноспиртовой среде, При этом необходимо применение 9 — 10-кратного избытка (от теоретического) цианистого натрия, так как при уменьшении его количества выход нитрила падает, вследствие образования 3-метокси4-бензилоксибензилэтилового эфира, являющегося побочным продуктом реакции.

Предлагаемый способ получения 3-метокси-4-бензилоксибензилцианида основан на реакции взаимодействия 3-метокси-4-бензилоксибензилхлорида с цианистым натрием, взятым с избытком, соответствующим

40% от теоретического в водно-диоксановой среде при 60 . Вследствие того, что реакция в этих условиях протекает быстро, удается избежать полимеризации нитрила за счет влияния примеси карбонатов натрия, присутствующих в техническом цианистом натрии. Гаким образом, предлагаемый способ позволяет резко сократить расход цианистого натрия, сохраняя при этом удовлетворительный выход конечного продукта.

Пример. К раствору, содержащему 15 г 86%-ного цианистого натрия, 100 мл воды и 50 мл диоксана при температуре 55 — 60, в течение

30 мин прибавляют 50 г кристаллического 3-метокси-4-бензилоксибензилхлорида и перемешивают реакционную массу при этой температуре в течение двух час. Затем реакционную массу обрабатывают в делительной воронке 500 л1л воды и 200 мл хлороформа. После расслаивания нижний слой отделяют, промывают водой, сушат сернокислым магнием и удаляют хлороформ в вакууме. Оставшееся коричневое масло растворяют в 80 лл этилового спирта (ректификата), вносят затравку и оставляют в холодильнике на ночь. Выпавший осадок отфильтровывают и после промывки спиртом получают 25,5 г 3-метокси-4-бензилоксибензилцианида, № 137503

Маточный раствор выпаривают в вакууме на водяной бане, и оставшееся масло перегоняют при 1 мм, собирая фракцию, кипящую при

195 — 205 . Указанную фракцию растворяют в двукратном количестве втилового спирта, оставляют для кристаллизации в холодильнике и получают еще 5 г нитрила. Общий выход 3-метокси-4-бензилоксибензилцианида 30,5 г (63,3Я> от теоретического), т. пл, 67 — 68 (из спирта).

Предмет изобретения

Редактор С. А. Барсуков. Техред А. А. Камышникова. Корректор С. Ю. Цверина.

Объем 0,17 усл, п. л.

Цена 3 коп.

Подп, к печ. 20/IV-61, г. Формат бум. 70Х 10У/16.

Зак. 9.10/8. Тираж 500.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография, пр. Сапунова, 2.

Способ получения 3-метокси-4-бензилоксибензилцианида взаимодействием 3-метокси-4-бензилоксибензилхлорида с избытком цианистого натрия, отличающийся тем, что, с целью сокрашения расхода цианистого натрия, уменьшения продолжительности синтеза и сии>кения количества побочных продуктов, реакцию проводят в водно-диоксановой смеси.