Способ получения ацеталей

Способ получения ацеталей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 137508

Класс 12о, 70е

СССР

Д 1 1 ..

1 ;,, ° г,1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕИЙФ"

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 50

И. И. Моисеев и М. H. Варгафтик

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАЛЕЙ

Заявлено 19 апреля 1960 г. за № 663725/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 8 за 1961 г.

Известные способы получения ацеталей основаны на взаимодействии спиртов с альдегидами, кетонами или виниловыми эфирами в присутствии минеральных кислот или галогенидов металлов.

Предлагаемый способ получения ацеталей предусматривает использование в качестве исходных продуктов спиртов и олефинов. Реакцию проводят в среде спирта iB присутствии каталитических количеств xJIopHстого палладия и веществ, способных окислять металлический палладий.

Для облегчения обработки реакционной массы, в качестве растворителя можно использовать любые диалкиловые эфиры, сложные эфиры карбоновых кислот, ароматические углеводороды, ацетали и другие соединения. В качестве окислителей металлического палладия используют и-бензохинон или хлорную медь.

Выбор оптимальной температуры реакции зависит от свойств применяемых компонентов реакции и может изменяться в интервале от — 30 до + 45 .

Пример 1. К раствору 0,5 г (0,00281 моля) безводного хлористого палладия в 29 мл (0,5 моля) абсолютного этилового спирта добавляют

25 мл абсолютного эфира и 54 г (0,5 моля) п-бензохинона и при встряхивании насыщают реакционную массу сухим этиленом. После поглошения 5500 мл этилена (0,233 моля при 765 мм) добавляют еще 50 мл эфира, фильтруют реакционную смесь и промывают фильтрат 10%-ным водным раствором гидроокиси калия до обесцвечивания. Затем фильтрат сушат сульфатом магния и перегоняют.

Получают 19,9 г (выход 724% от теоретического, считая на прореагировавший этилен) диэтилацеталя ацетальдегида с т. кип. 102 — 104 ; с1 ео = 0,8252; пр = 1,3816.

Пример 2. Раствор 0,178 г безводного хлористого палладия и

13,5 г безводной хлорной меди в 50 мл абсолютного этилового спирта насыщают сухим этиленом. После поглощения 850 мл этилена от реакционной смеси отфильтровывают выпавшую хлористую медь и перего№ 137508 няют фильтрат. Получают 2,4 г диэтилацеталя ацетальдегида с т. кип.

102 †1, Аналогичным способом по методике примеров 1 и 2 из соответствующих олефинов и спиртов получены: ди-н-бутилацеталь ацетальдегида, диэтилацеталь ацетона, ди-н-бутилацеталь ацетона, диизопропилацеталь ацетона, диметилацеталь ацетона, диэтилацеталь метил-и-гексилкетона и диизопропилацеталь ацетальдегида.

Предмет изобретения

Редактор С. А. Барсуков. Техред А. А. Камышникова. Корректор С. Ю. Цверина.

Поди. к печ. 20/IV-61l г

3ак, 910/7.

Формат бум. 79Х 1081/ы, Тираж 65О.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Объем О/17 уел. п. л.

Цена 3 коп.

Типография, пр. Сапунова, 2, Способ получения ацеталей, отличающийся тем, что спирт подвергают взаимодействию с олефином в присутствии катализатора, например хлористого палладия, и окислителя, например бензохинона или хлорной меди.