Способ получения оловоалкилгалоидных соединений

Способ получения оловоалкилгалоидных соединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 137519

Класс 12о, 26аа

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М БО

Л. В. Лайне, М. Ф. Шостаковский, В. Н. Котрелев, С. П. Калинина, Г. И. Кузнецова и А. И. Борисова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛОВОАЛКИЛГАЛОИДНЪ|Х

СОЕДИНЕНИЙ

Заявлено 24 августа 1960 г. за М 677475/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Мз 8 за 1961 r.

Известен способ получения оловоорганических соединений взаимодействием оловянно-магниевого сплава с галоидными алкилами в присутствии органических растворителей (например, циклогексана) и металлической ртути или сулемы в качестве катализатора, при атмосферном или повышенном давлении и температуре 80 — 160 . При этом получают соединения R4$n, Кз$пХ и Кв$пХз.

Предлагаемый способ получения оловоалкилгалоидных соединений заключается во взаимодействии оловянно-магниевого сплава (71% $п и

29% Mg) с парами галоидного алкила, в присутствии инертного разбавителя (пары циклогексана или коилола) и каталитических количеств уксуснокислой ртути при температуре 170 †3 . При этом, разбавление паров галоидного алкила парами инертного растворителя дает возможность повысить выход оловоалкилгалоидных соединений до 47% и снизить количество диалкилоловодигалогенида (тетраалкилолово в этом случае не образуется), который представляет меньший интерес, чем триалкилоловогалогенид.

Пример 1. 21 г силаева Sn-Mg (79: 21), смешанного с 0,75 г уксуснокислой ртути, загружают в стеклянную трубку (20)(60 мм), помещают последнюю в печь с электрообогревом, нагревают до 170 и сушат при этой температуре смесь в течение часа в токе азота. Затем из капельной воронки со скоростью 20 мл/час в реакционную трубку прикапывают смесь, состоящую из 120 г н. бромистого пропила и 120 г циклогексана.

После факционирования получают 16 г (выход — 40, от теоретического н. (СзНт) SnBr и 3 г (выход -- 7,5",,, от теоретического) н. (С;Н;)в$пВг>.

Пример 2. По методике примера 1 из 21 г сплава $п-Mg (79: 21), 0,75 г уксуснокислой ртути, 120 г н. бромистого бутила и 240 г ксилола при скорости пропускания в 20 мл/час и температуре печи 270 †3 по¹ 137519 лучают 9,5 г (выход — 21,7% от теоретического) н. (С4Нв) SnBr и 3,0 г (выход 7,5% от теоретического) í. (С4На)вбпВга.

Редактор Н. И. Мосин. Техред А. А. Кудрявицкая. Корректор О. Филиппова.

Подп, к печ. 2О/IV-61I г

Зак. I899/15.

Формат бум, 7О X 108 /и. Объем О,17 усл. п. л.

Тираж 6511. Цена 3 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б

Типография, пр. Сапунова 2.

Предмет изобретения

Способ получения оловоалкилгалоидных соединений взаимодействием оловянно-магниевого сплава с галоидными алкилами, отличаюшийся тем, что в целях преимущественного получения триалкилоловогалогенидов, пары галоидного алкила, разбавленные парами ксилола или циклогексана, пропускают над оловянно-магниевым сплавом при температуре 170 †3 .