Способ определения кристаллического диоксида кремния в угольной пыли

Способ определения кристаллического диоксида кремния в угольной пыли

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИ

РЕСПУБЛИН (gg) q G 01 N 31!00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2i) 3959616/23-26 (22) 01. 10.85 (46) 23,02.88. Бюл. № 7 (71) 11осковский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана (72) H.F,. Федорова (53) 5I 3.04 2.062 (088: 8) (56) Быховская 11.С., Гинзбург С.Л., Хапизова О Д, Мтоды определения вредных веществ в воздухе. — 11.: г1едицина, 1966, с, 137-139.

11етодические указания по определению свободной двуокиси кремния в некоторых видах пыли 1., 1981, с.6-9.

„„SU„„И76О44 Л1 (5 4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕ11ИЯ КРИСТАЛЛИЧЕС

КОГО ДИОКСИДА КРЕИ1ИЯ Б УГОЛЬ11ОИ ПЬЛИ 57) Изобретение относите.я к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить чувствительность и точность определения, а также ускорить процесс. Способ включает озоление пробы, смачивание спиртам, обработку гидроксидом натрия при кипячении, сплавление со смесью соды и хлорида натрия, переведение плана в раствор, введение молибдата аммония и восстановительной смеси, содержащей аскорбиновую и винную кислоты и соль меди, и последующую количественную регистрацию спектрафотометрическим методом. 1 табл.

1376044

Открыто

810,,мкг (при смачивании спиртом) Открыто

sio,, K (в отсутствии смаУголь

Внесено

si02 У мкг в отсутствии смачивания при смачивании спиртом чивания спиртом) спиртом

Коксующийся

18,79

36,11

12,4

3,61

13,9

5,22

14,0

9,5

Бурый

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при исследовании угольной пыли на наличие кристаллического диоксида кремния.

Цель изобретения — повышение чувствительности,точности и ускорения определения.

Пример 1, 2 мг пробы озоляют 10 в муфельной печи при 600 С, смачивают двумя каплями этилового спирта, добавляют 5 мл 10 -ного раствора едкого натра и кипятят 5 мин, осадок отфильтровывают через бумажный фильтр "синяя 15 лента", помещенный в полиэтиленовую воронку, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, Фильтр с осадком переносят в тот же тигель и озоляют. Охлажден- 20 ный зольный остаток смешивают с 0 5 r составного плавня (NallCO -NaCI, 1:1), тигель нагревают в муфельной печи до 800 С, где смесь расплавляето ся, плав выдерживают в жидком состоя- 25 нии в течение 2 мин. После охлаждения вносят в тигель 8 мл 5Х-ного раствора карбоната натрия и нагревают до полного растворения плава. Содержимое тигля фильтруют через беззольный 30 фильтр в мерную колбу емкостью 50 мл.

Тигель промывают 3 раза водой при нагревании, промывные воды сливают через тот же фильтр. Раствор нейтрализуют 7 мл 1н серной кислоты и по охлаждении доводят объем до 50 мл. Для анализа берут аликвотную часть в 5 мл, добавляют 0,3 мл 1 н. серной кислоты, 0,1 мл 10Х-ного молибдата аммония, через 5 мин 0 2 мл восстановителя (смеси I -ной аскорбиновой кислоты и О,ЗХ-ного раствора тартрата меди (II) 1:1), перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре типа СФ при длине волны 815 нм. В образце найдено

10,1 мкг диоксида кремния, Ошибка округления б . Известным способом определено 7,6 мкг. Ошибка определения

22 .

Пример 2. Анализ угольной пыли проводят как в примере 1. В восстановительную смесь добавляют цитрат меди. В образпе найдено 5,07 . диоксида кремния. Ошибка определения Ç .

Ошибка при определении диоксида кремния известным методом 25 ..

В таблице представлены результаты определения диоксида кремния в отсутствии и присутствии операции смачивания спиртом.

Отсутствие операции обработки раствором гидроксида приводит к завышению результатов определения > ЗОХ.

Чувствительность определения повы шается в 5 раз. Продолжительность определения 2,5 ч, Формула изобретения

Способ определения кристаллического диоксида кремния в угольной пыли, включающий ее озоление, сплавление со смесью соды и хлорида натрия, переведение плава в раствор, введение молибдата аммония и восстановительной смеси, содержащей аскорбиновую кислоту, и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, о т л.и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и ускорения определения, пробу после озоления смачивают спиртом и обрабатывают гидроксидом натрия при кипячении, а в восстановительную смесь дополнительно вводят тартрат или цитрат меди.

Относительная погрешность, X