Способ очистки карбонилсодержащего растворителя от красителей нафталинового ряда

Способ очистки карбонилсодержащего растворителя от красителей нафталинового ряда

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к амидам карбоновых кислот, в частности к очистке карбонилсодержащего растворителя от красителей нафталинового ряда. С целью повьивения универсальности способа очистку проводят адсорбцией активированным углем при подаче его в две стадии при массовом соотношении 1:3. Способ позволяет получать не только ДМФА, но и карбонилсодержащие растворители с высокой степенью чистоты. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ВСЕС()% .","" .1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A ВТОРСКОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4046117!23-04 (22) 01.04.86 (46) 29.02.88. Бюл. М 8 (72) И.С.Темнова, Н.А.Трескова, E.È.Êoçëoâà и Н.Г.Моисеенкова (53) 547.298.02.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 829623, кл. С 07 С 103/36, 1979. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ КАРБОНИЛСОДЕРЖАЩЕГО РАСТВОРИТЕЛЯ ОТ КРАСИТЕЛЕЙ НАФТАЛИНОВОГО РЯДА

ÄÄSUÄÄ1377279 А 1 (51)4 С 07 С 103/36, 49/08, 69/12 (57) Изобретение относится к амидам карбоновых кислот, в частности к очистке карбонилсодержащего растворителя от красителей нафталинового ряда. С целью повышения универсальности способа очистку проводят адсорбцией активированным углем при подаче его в две стадии при массовом соотношении 1:3. Способ позволяет получать не только ДИФА, но и карбонилсодержащие растворители с высокой степенью чистоты. 2 табл, 1377279

Пример 5. В колбу на 250 мл помещают 100 мл ДМФА, содержащего 45

1 г/л красителя, и 1,25 г пылевидного угля КАД мол., смесь перемешивают

5 мин, затем добавляют еще 3,75 г угля, опять перемешивают 5 мин, фильт" руют. Степень очистки составляет 95 ..

Данные примеры сведены в табл.1.

Пример 6. Соотношение сорбента в I u II стадиях 1:2,9.

В колбу на 250 мл помещали 100 мл

ДМФА, содержащего 1 г/л красителя, и 1,25 г пылевидного угля КАД мол., смесь перемешивают 5 мин затем добавляют 3,62 г угля, опять перемешиИзобретение относится к органической химии, а именно к усовершенствованному способу очистки карбонилсодержащих растворителей от красителей нафталинового ряда.

Цель изобретения — разработка универсального способа очистки раст" ворителей от красителей нафталинового ряда, позволяющего достичь высокой 10 степени чистоты.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В колбу на 250 мл помещают 100 мл диметилформамида 15 (ДМФА), содержащего 1 г/л красителя, и 5 r пылевидного угля КАД молот„ смесь перемешивают 10 мин, фильтруют.

Степень очистки составляет 70 .

Пример 2, В колбу на 250 мл помещают 100 мл ДМФА,содержащего

1 г/л красителя, и 2,5 г пылевидного .угля КАД мол., смесь перемешивают

5 мин, затем добавляют еще 2,5 r угля КАД мол, опять перемешивают

5 мин, фильтруют. Степень очистки составляет 75Х.

Пример 3. В колбу на 250 мл помещают 100 мл ДМФА, содержащего

1 г/л красителя, и 0,83 пылевидного 30 угля КАД мол., смесь перемешивают

5 мин, затем добавляют еще 4, 17 г угля КАД мол., опять перемешивают

5 мин, фильтруют. Степень очистки составляет 80Х, Пример 4. В колбу на 250 мл помещают !00 мл ДМФА, содержащего

1 г/л красителя, и 1 г пылевидного угля КАД мол., смесь перемешивают

5 мин, затем добавляют еще 4 г угля, 40 опять перемешивают 5 мин, фильтруют.

Степень очистки составляет 87 .. вают 5 мин, фильтруют. Степень очистки 89 .

Пример 7. Соотношение сорбента в Х и II стадиях 1:3,;I.

В колбу на 250 мл помещают 100 мл

ДМФА, содержащего 1 г/л красителя, и 1,25 г пылевидного угля КАД мол., смесь перемешивают 5 мин, затем добавляют 3,87 r угля, опять перемешивают 5 мин, фильтруют. Степень очистки составляет 90 .

Пример 8. В колбу на 50 мл помещают 20 мл ацетона, содержащего

1 г/л красителя метилового красного, и 1 r пылевидного угля КАД мол., смесь перемешивают 10 мин, фильтруют.

Степень очистки 75%.

Пример 9. В колбу на 50 мл помещают 20 мл ацетона, содержащего

1 г/л красителя метнлового красного, 10 воды и 0,4 пылевидного угля

КАД мол. (соотношение примесь:адсорбент=1:20), смесь перемешивают 10 мин, фильтруют. Степень очистки 75 .

Пример 10, В колбу на 50 мл помещают 20 мл ацетона, содержащего

1 г/л красителя метилового красного, и 0,25 r пылевидного угля КАД мол., смесь перемешивают 5 мин, затем добавляют 0,75 r пылевидного угля

КАД мол., опять перемешивают 5 мин, фильтруют. Степень очистки составляет 95 .

Пример 11. В колбу на 50 мл помещают 20 мл бутилацетата, содержащего 1 г/л красителя метилового красного, и 0,25 г пылевидного угля

КАД мол., смесь перемешивают 5 мин, затем добавляют 0,75 r пылевндного угля КАД мол., опять перемешивают

5 мин, фильтруют. Степень очистки составляет 95Х.

Результаты испытаний сведены в табл.2 (объем растворителя 20 мл).

Предлагаемый способ очистки позволяет получать не только ДМФА, но и карбонилсодержащие растворители с высокой степенью чистоты.

Формула изобретения

Способ очистки карбонилсодержащего растворителя от красителей нафталинового ряда адсорбцией активированным углем, отличающийся тем, то, с целью повышения универсальности способа, активированный уголь добавляют в две стадии при массовом соотношении 1:3 °

1377279

Т а б л и ц а 1

Сорбент

СоотношеСтепень очистки, X.

Концентрация примеси, г/л

Общее ние до очистки после очист ки

КАД мол.

КАД мол.

t:5

0,20

КАД мол.

1:4

0,13

КАД мол.

1:3

0,05

КАД мол.

0,25

О,5O0

О,2О

142,8

142,9

0,15

1иЗ

0,05

1 0,244 0,756

113,1

0,762

О,БОО

0,14

1ю4

О,17 о,взо

O,25 . 7S

0,40 60

0,4

0 4

141

О, 500

О,737

О, 500

0,263

112,8 112,9

0,25 . 75

0 257, 0,743

БО

0 20

0,750

O,756 о,гзо

0,05

113,1

0,15 85

0,762 143 2

О,2О

75

0,800, 1з4 е

0 25

«и»

0,830 115

7О.

N (прототяпу>т

О,З5

О,4

1О

" +Ооотноавпяв прююесь:впсороонт 1 20.

Тираж 370 Подписное

BHHHHH Заказ 815/1 7

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 (по орототяпу)

Бутипвпетвт количество сорбента, r

О, 500

0,26З

1 0,257

1 0 250

1 0,238 о,гоо

О,170

0,244

04 238

О,2ОО

О,17О О, 737 о,743

0,750

0,30

0,25