Способ получения 1, 1, 2, 2- тетрафторэтил-ди (оксиметил)- фосфиноксида

Способ получения 1, 1, 2, 2- тетрафторэтил-ди (оксиметил)- фосфиноксида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 137917

Класс 12о, 26у ф /

СССР ф L i Щ.wdr, "

1

БИБЛИОТЕКА

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

K AI3TOPCttOI4Y С ИДЕ ЕЛ Т

Подписная группа № 50

Х. P. Равер, Л. 3. Соборовский и А. Б. Брукер

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

1,1 2 2-ТЕТРАФТОРЭТИЛ-ДИ(ОКСИМЕТИЛ)-ФОСФИНОКСИДА

Заявлено 19 сентября 1960 г. за № 679603/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 9 за 196I г.

Предмет изобретения

Способ получения 1,1,2,2-тетрафторэтил-ди (оксиметил) -фосфиноксида, отличающийся тем, что 1,1,2,2-тетрафторэтил-ди(оксиметил)-фосфина подвергают взаимодействию с водной перекисью водорода.

Предлагаемый способ получения 1,1,2,2-тетрафторэтил-ди (оксиметил)-фосфиноксида основан на окислении 1,1,2,2-тетрафторэтил-ди(оксиметил)-фосфина разбавленным водным раствором перекиси водорода при температуре 15 — 25 .

Пример. К 5 г 1,1,2,2-тетрафторэтил-ди(оксиметил)-фосфина при перемешивании постепенно приливают 8%-ный раствор перекиси водорода В процессе окисления путем охлаждения реактора температуру реакционной смеси поддерживают в интервале 15 — 25 . По окончании окисления, показателем чего служит отсутствие в реакционной смеси трехвалентного фосфора (анализ йодометрическим титрованием в кислой среде), полученный продукт для удаления воды выдерживают под вакуумом (остаточное давление 10 л м рт. ст. при 100 в течение 3 час. Получают 4,5 г (80% от теоретического) сиропообразного продукта, который даже при перегонке в высоком вакууме заметно разлагается.

Для сырого продукта д42о = 1,5735; n D = 1,4342.

Найдено %: С вЂ” 22,67; Н вЂ” 3,56; P — 15,38; F — 36,45.

Вычислено для С НтР40зР %: С вЂ” 22,86; Н вЂ” 3,33; P — 14,76;

F — 36,19.