Способ получения тиаминмонофосфорного эфира фосфата

Способ получения тиаминмонофосфорного эфира фосфата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

¹ I379о9

Класс 12р, 4

g(j- (щ"- н сg

ЙАТЕ1 -Т. $0I

ТЕХИИт„ ЕС, А;;!!

БИБЛИОТЕКА

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АатОРСКому СвидетКЛьСтВ

Подпасная группи .«1« 51

В, М. Березовский, Е. А. Шлимович и В. И. Колтунова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИАМИНМОНОФОСФОРНОГО

ЭФИРА ФОСФАТА

Заявлено 1.6 июля 1960 г. за № 673457/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 9 за 1961 г. г-Ф- I - си,!

СН, I"H,ttÐ0„ сн. он !

СН,СН, -0- V-0 и

О

+ il

Сни ОН OН !

СН2СН2-Π— Р-О-Р -О и и о о

III сн, ОН 0Н ОН

1 1 I

CHsCH> — 0-Р -О -В 0 — Р-О

II II II

О 0 0 сн, Сни, СНи

NH;HC i .. - СН,СН,ОН

КН,IIÐ0, сн, N

Ни

I.H,I Р0, iv

Фосфорилирование хлоргидрата тиаминхлорида известно. Гидролиз продуктов фосфорилирования ортофосфорной кислотой не известен.

Предлагается способ получения тиаминмонофосфорного эфира фосфата, заключающийся в том, что хлоргидраттиаминхлорид фосфорилируют ортофосфорной кислотой предварительно прогретой при 240 в течение 24 час.

Процесс проводят при 140, реакционную массу затем обрабатывают льдом и ацетоном.

Полученную смесь моно- ди- и трифосфорных эфиров тиамина (II„

III, IV) гидролизуют 20%-ной ортофосфорной кислотой при 85 — 90 в течение 6 час. Целевой продукт в кристаллическом виде выделяют обычным образом.

Химизм реакции представляется следующим. № 13792О

Предмет изобретения

Способ получения тиаминмонофосфорного эфира фосфата на основе продукта фосфорилирования хлоргидрата тиаминхлорида, о тл ич ающийся тем, что указанный фосфорилированный хлоргидрат тиаминхлорида гидролизуют при повышенной температуре (140 ) разбавленной 20%-ной ортофосфорной кислотой.

Редактор С. А. Барсуков Тскрсд А. М. Токер

Корректор В. Полякова. формат oiм. 60X92 /„

Тираж 600

ЦБТИ при Комитете по делам изоорстений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Подп. к пея. 2I.VII-61 г

Вак. 6307

Объем 0,13 изд. л.

Цена 7 кз к

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Предложенный спосоо является новым и позволяет получать и чистом виде препарат, представляющий собой витамин.

Пример. 15 г ортофосфсрной кислоты, предварительно прогретой при 240 в течение 24 час, нагревают до 140 и добавляют при перемешивании 3 г тиаминхлорида хлоргидрата. Нагревание при 140 продолжают в течение 30 мин при перемешивании, затем реакционную смесь охлаждают до 20 — 25, добавляют 24 ч раздробленного льда и перемешивают до полного растворения. К раствору (при температуре не выше 10 ) добавляют 0,1 г активированного угля, перемешивают

30 мин и фильтруют. Полученный раствор выливают в 135 мл ацетона. При этом температура не должна повышаться выше 8 — 10 .

Водноацетоновую смесь оставляют на холоде (+5 ) до следующего дня для полного выделения смеси фосфорных эфиров тиамина. Затем водноацетоновый слой сливают с выделившегося маслообразного слоя и растворяют его в б ил дистиллированной воды. Полученный раствор выливают в 37,5 мл безводного ацетона и оставляют до следующего дня. После чего ацетоновый слой сливают с выделившегося осадка и последний промывают в 3 — 4 приема 112 мл безводного ацетона. Г1ромытый маслянистый остаток сушат в вакуум-эксикаторе над серной кислотой. Получают 4,3 г технического фосфорилированного тиамина, содержащего в расчете на тиамин в процентах: тиамипмонофосфорного эфира 48,37; дифосфорного эфира 4,80; трифосфорного эфира 0,37; тиамина 5,72.

3 г этого продукта или смеси фосфорных эфиров с преооладающим содержанием дифосфорного эфира растворяют в 43 мл 20%-ного водного раствора ортофосфорной кислоты и нагревают при температуре

85 — 90 (на водяной бане) в течение 6 час при периодическом перемешивании. Затем раствор охлаждают до 20, прибавляют активированный уголь, перемешивают в течение 30 мин и фильтруют. Фильтрат выливают в 110 мл ацетона и оставляют до следующего дня.

Выделившийся кристаллический осадок отфильтровывают и промывают ацетоном. Сушат на воздухе. Получают около 1,83 г бесцветного кристаллического тиаминмонофосфорного эфира фосфата, технического с содержанием около 85%, т. е, 1,5 г 100%-ного продукта, что составляет выход около 50% от теоретического, на тиамин.

После двух кристаллизаций из 1,83 г технического тиаминмонофосфорного эфира фосфата с учетом маточников получают 1,26 г очищенного вещества (около 100%).